Máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh cho Thép

Co Viet Nguyen Bài viết, Kiến thức kỹ thuật – sản phẩm permalink

Máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh cho Thép bằng ELEMENTRAC CS-i ELTRA

Máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh là hệ phân tích luôn được yêu cầu từ các nhà máy.

Hôm nay, chúng tôi giới thiệu dòng sản phẩm phân tích Cácbon/Lưu huỳnh của nhà ELTRA.

1. Giới thiệu

Các thanh thép trên hiện trường

C không chỉ ảnh hưởng kết cấu mà còn ảnh hưởng đặc tính như Từ tính, Độ cứng, Tính dẻo. Nên theo dõi tỷ lệ giảm C trong toàn bộ quy trình rất quan trọng.

  • Gang thép (2-4% C) rất giòn nhưng có thể đúc
  • Thép công cụ (0.4-1.7% C) rất dẻo, giòn
  • Thép C (0.4% C) có thể rèn và dùng làm tấm, ống, lưới thép

Trong thép, C tồn tại ở các dạng khác nhau, như dạng Carbide, dạng hòa tan hoặc dạng nguyên tố.

2. Phép đo máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh

Phần trên là giải đáp vì sao rất quan trọng khi xác định nhanh, hiệu quả hàm lượng C/S. Tính đến nay đã có rất nhiều phương pháp đo C/S trong Thép, sản phẩm gốc Sắt, sản phẩm đúc, … Trong số đó là kỹ thuật phân tích đa nguyên tố như Quang phổ / Phân tích chuyên dụng.

Kỹ thuật phân tích đa nguyên tố như OES/GDOES xóa phần nhỏ bề mặt và kích thích nguyên tử. Quá trình tạo phát xạ đặc trưng có thể kiểm tra bằng hệ quang học (RC và đầu dò CCD). Bước sóng phát ra từ nguyên tử bị kích thích phụ thuộc vào bản chất hóa học của nó. Vì thế, thiết bị có thể phân tích C/S và nguyên tố khác nhanh chóng. Phép đo này yêu cầu bề mặt mẫu phải sạch và phẳng để đạt độ tin cậy cao. Mẫu như dây cáp, hạt, bột hoặc mẫu với tạp C/S hoặc bị giới hạn thì không thể phân tích.

Quang phổ ICP OES thì không nghiêm khắc về hình dạng mẫu nhưng yêu cầu hòa tan mẫu. Khi C/S được phân tích ở mức thấp thì giá trị blank của acid và dung môi phải sử dụng.

Máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh, còn được gọi là máy đốt cháy, sử dụng phép đo khác nhau. Mẫu được nung chảy với lò cảm ứng và lưu lượng dòng Oxy. Liên kết C/S bị đốt thành CO2 và SO2, sau đó đo bởi đầu dò điện tử như IR cell hoặc Thermal Conductivity cell.

Kỹ thuật truyền thống

Trước khi máy phân tích có đầu dò điện tử thì cần 90 phút để đo 1 nguyên tố. Nhiệt độ phát hiện C trong lò điện trở là 1200oC, còn lưu huỳnh là 1400oC. Khí được sinh ra sẽ đem đi định lượng bằng các phương pháp sau:

  • Gravimetry – Trọng lực học
  • Gas Volume Measurement – Phép đo thể tích khí
  • Coulometry – Điện hóa
  • Conductometry – Độ dẫn
  • Alkalic Titration – Chuẩn độ Alkalic

Những phương pháp trên rất dễ bị lỗi vì giai đoạn thủ công nhiều, khác nhau.

3. Máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh hiện đại

 

Máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh

Máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh model CS-i của ELTRA

Trái ngược với phương pháp lỗi thời, máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh hiện đại chỉ cần vài giây để phân tích. Hệ ELEMENTRAC CS-i yêu cầu thời gian phân tích lý thuyết là 40 giây cho cả C/S. Để phép đo nhanh và độ tin cậy cao, CS-i sử dụng hệ ILM, bẫy bụi nhiệt, xúc tác. Lên đến 04 cell IR nên khoảng phân tích rộng. Với thiết lập này cho phép đo C/S từ hàm lượng vài ppm đến % theo các tiêu chuẩn hiện hành. Xác định C/S theo cách này sẽ nhanh, dễ sử dụng và có thể thực hiện bởi chuyên gia và nghiệp dư. Quy trình phân tích chỉ yêu cầu một số bước, như

  • Cân mẫu
  • Nhập số liệu vào phần mềm
  • Thêm chất trợ chảy
  • Thực hiện phép đo

4. Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu cho phân tích đốt cháy gồm quy trình khác nhau. Như chuẩn bị mẫu từ dung dịch, giảm kích thích mẫu khối, hoặc làm sạch mẫu.

Quy trình chuẩn bị mẫu thông dụng được mô tả trong DIN EN ISO 14284:2002 hoặc ASTM E1806. Chuẩn bị mẫu cho dung dịch nung phụ thuộc vào nền Sắt và sử dụng công cụ phù hợp. Quy trình lấy mẫu gồm sử dụng đầu dò hoặc lấy mẫu với thìa, sau đó làm nguội mẫu trong khuôn.

5. Quy trình đốt của máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh

5.1 Lò điện trở

Sau khi chuẩn bị khoảng 500-1000 mg, vật liệu được chuyển vào chén gốm và lượng chất trợ chảy phù hợp. Lò cảm ứng yêu cầu chất trở chảy như Đồng, Vonfarm, Hỗn hợp Vonfarm và Thiếc để đảm bảo quá trình đốt liên kết C/S hoàn tất.

Quy trình đốt được bắt đầu bằng cách chuyển chén nung có mẫu vào ống lò và khởi động lò. Ống lò tạo trường điện tử tương tác với electron tự do của chất trợ chảy, bằng cách này nhiệt độ có thể lên đến 2100oC và chảy. Lượng nhiệt thêm vào bắt nguồn từ quá trình oxy hóa giữa chất trợ chảy và mẫu. Nhiệt độ này có thể đủ cao để nung và oxy hóa vật liệu chịu nhiệt như Molybdenum (nhiệt độ nóng chảy 2623oC). Sự lựa chọn chất trợ chảy cũng rất quan trọng. Trong khi Wonfarm hoặc hỗn hợp W/Sn dùng làm chất trợ chảy cho phân tích C/S, còn Đồng chỉ dùng để xác định C vì có thể tạo CuS trong quá trình đốt, ảnh hưởng kết quả đo Lưu huỳnh thấp.

5.2 Lò cảm ứng

Máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh

Lò điện trở sử dụng trong thiết bị

Ngược với lò cảm ứng là lò điện trở không thể cài đặt cố định nhiệt độ. Nhiệt độ trong chén bị ảnh hưởng bởi thành phần hóa học, lượng chất trợ chảy và mẫu, cũng như cường độ quá trình oxy hóa. Nhưng nó có thể ảnh hưởng đến nhiệt độ đốt bằng cách giảm năng lượng lò cảm ứng. Với lẽ này, ELEMENTRAC CS-i sử dụng bộ điều khiển đảo góc pha. Ngoài ra, mẫu nhiệt độ nóng chảy như Đồng hoặc Magnesia được phân tích chính xác hơn ở nhiệt độ thấp. Sự cải thiện độ chính xác được ghi nhận bằng cách giảm phún xạ trong chén. Mẫu có thể phún xạ thường cô đặc trong ống đốt khiến liên kết C-S không thể bị tác động.

Ngoài ra để lựa chọn đúng chất trợ chảy, lượng Oxy cấp phải thích hợp vào ống đốt để đảm bảo đốt cháy hoàn toàn. Hệ thống quản lý thông tin ILM mang đến sự cung cấp Oxy mạnh mẽ cho quá trình đốt. Đối với mẫu kim loại rắn như thép, lưu lượng Oxy lớn (180l/h) được cấp qua lửa đèn xì để đốt hoàn toàn. Còn mẫu bụi từ gốm, cát thì có thể bị thổi trước khi đèn xì đốt. Để giảm tình trạng này, Oxy sẽ được cấp bởi nguồn thứ hai được phun vào buồng, sau đó sẽ diễn ra như thường.

6. Bẫy bụi nhiệt và quản lý bụi

Hệ thống bẫy nguyên tố, tạp

Quá trình đốt cháy tạo bụi mịn có thể ảnh hưởng lên phép đo C/S trong cell IR. Để ngăn sự hình thành bụi, CS-i sử dụng bộ lọc kim loại nhỏ đặt sau lò cảm ứng. Bộ lọc lắp vào hệ kín để ngăn sự hình thành vết nước ảnh hưởng đến S. Vết nước được thấy trong khí cháy vì độ ẩm và liên kết Hydrogen bị oxy hóa. Khi không dùng bẫy, hơi nước cô đặc tại bộ lọc và hấp thụ SO2, ngăn sự hình thành H2SO4 ở cell IR. Bẫy bụi nhiệt CS-i đảm bảo quá trình chuyển hóa hơi nước hoàn toàn và SO2 trong ống Anhydrone.

7. Xúc tác trong máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh

Hệ thống xúc tác được sử dụng trong thiết bị

Trong quá trình đốt cháy, C và S là sản phẩm sơ cấp được hình thành. Chỉ lượng nhỏ CO được hình thành ở các lò cảm ứng. CO không thể bị phát hiện ở CO2 tham chiếu trong cell IR và không có quy trình oxy hóa, phát hiện C thấp hơn dự kiến. Để chuyển hóa CO thành CO2, hóa chất như Đồng Oxide hoặc Bạch Kim được sử dụng. Ở CS-i sẽ sử dụng xác tác nền Bạch kim kết hợp Silica như vật liệu mang. Đảm bảo quá trình oxy hóa an toàn và tin cậy, mà còn tiết kiệm chi phí.

8. Đầu dò trong máy phân tích Cácbon/Lưu huỳnh

Hệ thống cell IR với đa dạng khoảng cách

Đầu dò điện tử hiện đại trong phân tích đốt cháy là cell IR hoặc Thermal Conductivity. Như ASTM E 1019-11 thì Thermal cell chỉ xác định C, còn CS-i sử dụng lên đến 04 cell IR phân tích khoảng rộng C và S. Vì cell IR có tính chọn lọc nguyên tố, nghĩa là khi xác định S thì sẽ không bị ảnh hưởng bởi sự hiện diện của CO2. Cell IR sử dụng bước sóng hấp thụ đặc trưng của phân tử CO2 và/hoặc SO2. Nghĩa là liên kết hóa học bắt đầu dao động khi bức xạ IR liên quan được sử dụng.

Trước khi khí cháy qua cell IR, bộ phát xạ và đầu dò cung cấp tín hiệu điện tử cố định. Với đầu vào khí, đầu dò chỉ ghi nhận lượng ánh sáng bị giảm vì tương tác ánh sáng phát xạ với CO2 và SO2. Kết quả sự thay đổi số Vôn thế của đầu dò được hiển thị ở dạng peak khi sử dụng thuật toán. Độ dài ống IR ngắn sẽ phù hợp cho nồng độ cao. Khi kéo dài thì sẽ gia tăng thời gian phản ứng, nghĩa là sẽ nhạy hơn với nồng độ thấp. Nhưng sẽ có xuất hiện Halogen trong mẫu như Quặng, muối, … nên để tránh ảnh hưởng cell IR, bẫy Halogen sẽ được sử dụng và lớp mạ Vàng trên cell IR.

9. Hiệu chuẩn

Ngược với kỹ thuật cổ điển, CS-i chỉ yêu cầu quy trình đơn giản. Như phương pháp Quang phổ, phép đo đốt cháy có liên quan phép đo mà tai đó diện tích peak C, S phải hiệu chỉnh với hàm lượng. Vì lò cảm ứng sẽ phá hủy hoàn toàn liên kết C-S nên CS-i có thể hiệu chuẩn bằng CRM hoặc CaCO3, BaSO4.

10. Kết luận

Phép đo hàm lượng C/S của CS-i được hoàn thành nhanh và dễ: cân, áp chất trợ chảy, và truy cập mẫu. Chỉ vài thao tác đơn giản, chính xác đã có phép đo C/S cho đa nền.

Nhưng song song với ELTRA, thiết bị phân tích nhanh mác kim loại S1 TITAN Bruker cũng là giải pháp hiện hành.

———

Quý khách hàng cần hỗ trợ tư vấn, xin liên hệ Việt Nguyễn thông tin sau:

CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN
Địa chỉ VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất,  Q.12, Tp. Hồ Chí Minh.

VPHN: Tòa Intracom, Số 33 Cầu Diễn, Phường Cầu Diễn, Quận Nam Từ Liêm, Hà Nội.

VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng.
Liên hệ 0826 664422 (Mr.Thành) – E: thanh.hongco@vietnguyenco.vn
Email info@vietnguyenco.vn
Website https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn