D6 PHASER phân tích trong ngành Dược

1. Giới thiệu chung

D6 PHASER là thiết bị đo XRPD rất quan trọng để nghiên cứu vật liệu. Phương pháp này cực kỳ hữu ích với dược phẩm. Nó giúp kiểm tra chất rắn định kỳ. XRPD đơn giản và nhanh hơn đơn tinh thể. Bạn không cần tinh thể kích thước lớn. Mẫu dạng bột vi tinh thể rất phù hợp. Đây là lựa chọn tối ưu cho dược chất.

2. Nguyên lý cơ bản (Định luật Bragg)

XRPD hoạt động dựa trên mô hình các nguyên tử trong tinh thể sắp xếp theo các mặt phẳng song song cách nhau một khoảng d. Khi tia X đơn sắc có bước lamda (λ) chiếu vào, hiện tượng giao thoa tăng cường (nhiễu xạ) chỉ xảy ra tại các góc cụ thể theta (θ) thỏa mãn Định luật Bragg:

2d.sinθ= n.λ

Mỗi tinh thể sẽ có một ” fingerprint/ dấu vân tay” phổ nhiễu xạ riêng biệt, giúp phân biệt các cấu trúc khác nhau.

3. Các ứng dụng chính trong ngành Dược

3.1 Xác định pha và kiểm tra danh tính (Phase Identity)

• Tiêu chuẩn USP: Theo dược điển Mỹ (USP), danh tính của một chất được xác định nếu 10 đỉnh nhiễu xạ mạnh nhất của mẫu thử khớp với mẫu chuẩn trong khoảng ±0.20 độ 2θ.
• Ví dụ: Tài liệu cung cấp bảng tiêu chuẩn cho acid benzoic với các giới hạn cụ thể về góc quét và cường độ tương đối để làm căn cứ kiểm soát chất lượng.

3.2 Xác định dạng đa hình và dạng dung môi hóa (Polymorphism & Solvatomorphism)

3.2.1 Ứng dụng quan trọng nhất của XRPD trong dược phẩm.

• Các dạng đa hình khác nhau của cùng một dược chất sẽ có cách sắp xếp phân tử khác nhau, dẫn đến phổ nhiễu xạ khác nhau.
• XRPD giúp phân biệt các dạng ngậm nước (hydrate) từ dạng ngậm 0.5 nước đến ngậm 3 nước dựa trên sự thay đổi cấu trúc tinh thể.

3.2.2 Phân tích thành phần hỗn hợp

• XRPD có thể định lượng tỷ lệ của một dạng đa hình cụ thể trong một hỗn hợp (ví dụ: xác định hàm lượng Dạng II trong mẫu Dạng I của thuốc điều trị viêm loét dạ dày Ranitidine hydrochloride).
• Phương pháp này có giới hạn phát hiện thấp nếu các đỉnh nhiễu xạ của các pha không bị chồng lấp lên nhau.

3.3 Xác định độ tinh thể (Degree of Crystallinity)

• Bằng cách xây dựng đường chuẩn từ các mẫu tinh khiết hoàn toàn và mẫu vô định hình hoàn toàn, XRPD giúp đánh giá tỷ lệ phần trăm tinh thể trong các mẫu thực tế.
• Điều này rất quan trọng để đánh giá tác động của các quy trình sản xuất (nghiền/sấy phun) lên cấu trúc của dược chất.

3.3.1 Nghiên cứu biến đổi cấu trúc theo nhiệt độ 

• Sử dụng bệ gia nhiệt để theo dõi sự thay đổi pha khi nhiệt độ thay đổi.
• Xác định điểm cân bằng nhiệt, quá trình khử nước và phân hủy của dược chất (ví dụ: nghiên cứu quá trình biến đổi của Aspartame khi đun nóng).

3.3.2 Nghiên cứu độ ổn định 

• XRPD được sử dụng để theo dõi sự thay đổi vật lý của thuốc khi được lưu trữ trong các điều kiện nhiệt độ và độ ẩm khác nhau.
• Giúp khẳng định sự tương đương (hoặc khác biệt) giữa các chất vô định hình được tạo ra bởi các phương pháp sản xuất khác nhau.

4. Giới thiệu D6 Phaser

4.1 D6 PHASER – Mạnh mẽ. Đa năng. Dễ sử dụng.

– D6 PHASER là thiết bị đo XRD, từ định danh pha, phân tích hàm phân bố cặp đến phân tích cấu trúc học và phép đo phản xạ X-quang. Với công suất lên tới 1,2 kW, quang học được điều khiển linh động, các đầu dò tốt nhất thế giới cùng vòng đo nhỏ dẫn đến mức độ phát hiện và thông lượng mẫu có thể sánh ngang với các giải pháp đứng sàn.

– D6 PHASER được thiết kế cơ bản để tích hợp phụ kiện, bao gồm các bệ mẫu và quang học dễ thêm vào, nhằm hỗ trợ kỹ thuật phân tích tiên tiến nhất. D6 PHASER có kiểu dáng nhỏ gọn, cấu hình dễ thay đổi và giao diện phần mềm trực quan, giúp mở rộng phạm vi người dùng. D6 PHASER cung cấp chất lượng dữ liệu, thiết kế phần cứng vững chắc và kết quả đáng tin cậy.

4.2 D6 PHASER định nghĩa một phân khúc máy nhiễu xạ tia X hoàn toàn mới

4.2.1 Tái định nghĩa sự tiện dụng

– D6 PHASER với giao diện linh kiện điện và cơ khí cải tiến giúp việc tái cấu trúc thiết bị trở nên cực kỳ nhanh chóng, trong khi bảng điều khiển cảm ứng đảm bảo mọi thông tin và lệnh điều khiển quan trọng luôn nằm ngay trong tầm tay bạn.

– Phần mềm DIFFRAC.SUITE cung cấp khả năng kiểm soát toàn diện. Từ việc thiết lập thiết bị trong DAVINCI, lập kế hoạch phương pháp trong WIZARD cho đến thực thi phép đo trong COMMANDER, DIFFRAC.SUITE mang đến một trải nghiệm người dùng có tính tùy biến cao, hỗ trợ đắc lực cho cả người mới bắt đầu lẫn các chuyên gia.

– Ống phát tia X được làm mát bằng hệ thống làm lạnh nội bộ. Điều này giúp giảm thiểu tối đa các yêu cầu về cơ sở hạ tầng, chi phí sở hữu

Hình 1. Hình ảnh mô tả máy D6 PHASER

Sự tiện dụng của D6 PHASER mang lại thành công cho các phân tích XRD của bạn.

4.3 D6 PHASER – hiệu năng cao cho nhiễu xạ bột.

D6 PHASER là thiết bị phân tích XRD. Cấu hình cơ bản bao gồm máy phát điện cao áp 600 W, khe phân kỳ cắm ngoài và đầu dò dải silicon 1 chiều độc quyền SSD 160-2, cho kết quả vượt trội chỉ trong vài phút. Màn hình tán xạ không khí được gắn từ tính, cho phép tối ưu hóa đơn giản dữ liệu góc nhiễu xạ thấp hoặc cao. Bệ truyền/phản xạ mang lại tính linh hoạt vượt trội, hỗ trợ nhiều loại giá đỡ mẫu khác nhau.

4.3.1 Động cơ tia X siêu mạnh

D6 PHASER là máy nhiễu xạ để bàn mạnh mẽ nhất. Công suất 600 W linh hoạt cho mọi ứng dụng. Tùy chọn bộ phát 1,2 kW tương đương máy đặt sàn. Bán kính goniometer nhỏ giúp tăng tín hiệu gấp 4 lần. Thời gian đo và xử lý mẫu nhanh hơn. Người dùng có thể tự thay đổi ống tia X. Ống Cr, Mo hoặc Cu phù hợp từng mục đích. Hệ thống tự động kiểm tra sau khi thay. Chỉ cần nhấn nút tham chiếu để sẵn sàng đo. Giải pháp này tối ưu hóa hiệu suất làm việc.

Hình 2. 100% đỉnh của Corundum

4.3.2 Các dòng máy thu nhận tín hiệu hiệu năng cao

Họ đầu dò LYNXEYE gồm ba loại chuyên dụng. Chúng vận hành linh hoạt ở chế độ 0D, 1D và 2D. Các mẫu này đáp ứng tốt mọi phép đo. SSD160-2 có 160 kênh thu tín hiệu. LYNXEYE-2 và LYNXEYE XE-T sở hữu 192 kênh. Công nghệ BRAGG2D giúp phát hiện lỗi chuẩn bị mẫu. Dòng XE-T dẫn đầu về phân tách năng lượng. Nó loại bỏ nhiễu huỳnh quang và tia Kß. Bạn không cần dùng thêm tấm lọc kim loại. Cường độ tín hiệu luôn được bảo toàn.

Hình 3. Các tùy chọn đầu dò: SSD 160-2, LYNXEYE-2, LYNXEYE XET

4.4 D6 PHASER – làm chủ các nhiệm vụ phân tích đầy tham vọng

– Khi được trang bị hệ thống Tối ưu hóa chùm tia động (DBO), máy phát điện 1,2 kW và LYNXEYE XE-T, máy D6 PHASER cung cấp dữ liệu nhiễu xạ bột chất lượng hàng đầu. Dù giới hạn phát hiện thấp nhất hay tốc độ xử lý mẫu nhanh nhất, hệ thống sẽ tự động định vị Khe hẹp điều khiển bằng động cơ, Màn chắn tán xạ khí điều khiển bằng động cơ và khe hở đầu dò có thể điều chỉnh để thu được dữ liệu lý tưởng mà không cần sự can thiệp của người dùng. Để cải thiện thống kê lấy mẫu, một Bàn xoay được sử dụng. Để tối đa hóa việc sử dụng thiết bị, D6 PHASER có thể được nâng cấp với Bộ thay mẫu 12 vị trí.

4.4.1 Vượt qua giới hạn của nhiễu xạ bột

– Tối ưu hóa chùm tia động (DBO) giúp đo đạc dễ dàng. Bạn chỉ cần nhập kích thước mẫu. D6 PHASER sẽ tự động căn chỉnh đường đi. Thông lượng tia X luôn ở mức cao. Màn chắn MASS và đầu dò hoạt động đồng bộ. DBO ngăn chặn nhiễu nền ở góc thấp. Các phép đo diễn ra rất nhanh chóng. Máy có bộ thay mẫu 12 vị trí. Mỗi mẫu có thể dùng phương pháp riêng. Hệ thống giá đỡ rất đa dạng.

4.4.2 Xu hướng tương lai

– Vật liệu thực tế thường chịu nhiệt độ biến đổi. Các phép đo mô phỏng giúp xác định hiệu suất. Hệ thống D6 PHASER hỗ trợ việc này. Hai buồng nhiệt độ BTS-150 và BTS-500 rất linh hoạt. Chúng phủ dải nhiệt từ -10°C đến 500°C. Việc tích hợp cơ khí và điện tử rất hoàn chỉnh. Phần cứng và phần mềm kết nối đồng bộ. Các công cụ DAVINCI, MEASUREMENT và WIZARD hỗ trợ tốt. Người dùng có thể điều khiển và lập kế hoạch dễ dàng. Quy trình đo lường trở nên tối ưu hơn.

Hình 4. Các mức gia nhiệt để bàn, BTS 150: -10 đến 150 °C; BTS 500: Nhiệt độ phòng đến 500 °C

4.4.3 Không có giải pháp nửa vời – nhiễu xạ mao dẫn

– Nhiễu xạ mao dẫn ưu việt hơn phản xạ Bragg-Brentano. Giải pháp này hỗ trợ tốt lượng mẫu nhỏ. Hệ thống quay giúp mô phỏng hướng tinh thể ngẫu nhiên. Mẫu nhạy cảm với không khí được bảo vệ. Việc thu hồi mẫu sau đo rất dễ dàng. Phụ kiện đi kèm được thiết kế đồng bộ. Các giá đỡ phù hợp nhiều kích thước mao dẫn. Bệ quay có hai tùy chọn đầu cố định hoặc điều chỉnh. Độ chính xác luôn được đảm bảo tối đa.

———————————————————————————————————–

Quý khách hàng cần hỗ trợ tư vấn sản phẩm Bruker, liên hệ VIỆT NGUYỄN.