Phương pháp ASTM D5769 tiêu chuẩn để xác định Benzen, Toluene và tổng chất thơm trong khí đốt bằng sắc ký khí / khối phổ (GC/MS)

GIỚI THIỆU

Sau quá trình lọc dầu, điều quan trọng là phải đánh giá chất lượng xăng và xem các quy định về nhiên liệu có đáp ứng được không. ASTM D5769 mô tả một phương pháp xác định Benzen, Toluene và tổng số chất thơm trong các chất khí thành phẩm bằng cách sử dụng máy sắc ký khí (GC) kết hợp với Máy đo khối phổ (MS).

Ứng dụng này có thể áp dụng trên SCION Instruments 4X6 kết hợp với SCION Instruments single quad (SQ). Tuy nhiên, phép phân tích được thực hiện trên dòng SCION Instruments 8X00 GC với khối phổ kế 8700 SQ mới được thể hiện trong hình 1.

Hình 1. Thiết bị SCION 8X00 GC với SQ-MS

THỰC NGHIỆM

Phân tích này có thể được thực hiện trên 8300-GC và nền tảng 8500-GC. Quá trình phân tích được thực hiện trên máy phân tích SCION Instruments 8500-GC kết hợp SQ MS và bộ lấy mẫu tự động SCION 8400 PRO.

Sau quá trình lọc dầu, điều quan trọng là phải kiểm tra chất lượng của (các) sản phẩm để xem nhiên liệu có đáp ứng các quy định đặt ra cho các sản phẩm xăng không.

Tiêu chuẩn ASTM D5769 là một phương pháp đơn giản để xác định benzen, toluen và tổng chất thơm trong xăng. Với phương pháp này, người ta cũng có thể đo các gasoline có chứa rượu và ete (oxygenat) làm chất phụ gia. Người ta đã xác định rằng các oxygenat phổ biến được tìm thấy trong các khí gasoline thành phẩm không gây trở ngại cho việc phân tích.

Phương pháp này sử dụng hiệu chuẩn đa điểm bao gồm ít nhất năm mức. Các hydrocacbon đã được khử cặn chỉ định được khuyến nghị làm chất chuẩn nội bộ. Lưu ý ứng dụng này được khuyến nghị sử dụng: Benzen-d6, Ethylbenzene-d10 và Naphtalene-d8 làm chất chuẩn nội. Đối với toluen, cũng có thể sử dụng Toluene-d8 như một chất nội chuẩn bổ sung.

Phương pháp này đã được thử nghiệm cho các phạm vi nồng độ sau đây tính bằng phần trăm thể tích chất lỏng. Benzen 0,1- 4,0%; Toluene từ 1 đến 13%; Các chất thơm từ C6 đến C12 10 đến 42%.

KẾT QUẢ PHÂN TÍCH

Tất cả các kết quả được tính toán theo phương pháp mô tả ASTM D5769.Độ chính xác của phương pháp thu được bằng cách tiêm liên tục mười lần. Nồng độ được sử dụng khác nhau cho mọi thành phần.Nó được chỉ ra rằng độ lặp lại (RSD%) cho hầu hết các thành phần là dư ới 2%. Bảng 4 cho thấy độ lặp lại của từng thành phần.

Bảng 1. Điều kiện hoạt động của thiết bị

Tất cả các pick sắc ký đều được xác định bằng thư viện NIST. Hình 3 cho thấy sáu ví dụ về các đỉnh pick các chất này từ tiêu chuẩn có chứa tất cả các chất.

Các đường chuẩn cho mỗi chất được tạo ra từ các tiêu chuẩn đã được chứng nhận. Tất cả các chất có hệ số tuyến tính (R2) lớn hơn 0,9991, trừ 2-Methyl naphthalene có hệ số tuyến tính là 0,9982. Theo ASTM D5769, mọi chất phải có hệ số tương quan ít nhất là 0,99 hoặc cao hơn. Điều này có nghĩa là tất cả các chất đều đáp ứng yêu cầu.

Hình 2 cho thấy một ví dụ về hiệu chuẩn Bảng 2. Kết quả của đường cong mẫu Kiểm tra chất lượng của Benzen, o-Xylene và Naphthalene, ngoài ra hệ số tương quan của mỗi thành phần được thể hiện trong bảng 3.

Từ tính tuyến tính, giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) được tính toán. Những giá trị này cũng có thể được tìm thấy trong bảng 3.

Mẫu kiểm tra chất lượng đã được chuẩn bị trước các nồng độ trung bình được thể hiện trong bảng 2. Cột bên trái ghi nồng độ trên giấy chứng nhận và bên phải ghi nồng độ đo được. Tất cả các nồng độ được hiển thị bằng phần trăm (%) ngoại trừ 1,4-Diethylbenzene, được thể hiện bằng µg / ml. Theo ASTM D5769, các giá trị thu được không được sai lệch quá 5%, ngoại trừ 1.2.4.5-Tetramethylbenzene và Naphthalene, các giá trị này được đặt trên độ lệch tối đa là 10%. Các giá trị trong bảng 2 đều nằm trong các giới hạn này.