Đo lường Al, Cr, Cu, Ni, Pb, Si, Sn, Ti, V trong dầu động cơ máy AAS hãng GBC.
Giới thiệu
- Việc phân tích dầu động cơ để phát hiện hư hỏng sớm của các bộ phận máy móc đã là một lĩnh vực điều tra quan trọng kể từ lần đầu tiên được các công ty đường sắt áp dụng vào những năm 1940. Sự gia tăng hàm lượng kim loại trong dầu nhớt và dầu bôi trơn tuần hoàn là dấu hiệu của sự cố tiềm ẩn trong động cơ. Kim loại được tìm thấy có thể chỉ ra vị trí của vấn đề. Ví dụ, sự hiện diện của chì hoặc thiếc, có thể do mòn trong ổ trục. Sự hiện diện của crom, nhôm hoặc niken có thể là do piston hoặc vòng đệm bị mòn. Đồng là dấu hiệu của chất làm mát bị rò rỉ vào hệ thống bôi trơn qua các vết nứt hoặc con dấu bị rò rỉ. Một số nguyên tố có trong dầu có thể chỉ ra các vấn đề khác, ví dụ như silic có trong dầu cho thấy bụi bẩn hoặc cát xâm nhập và cho thấy rằng có thể cần phải sử dụng máy lọc không khí làm sạch hoặc thay đổi. Việc phân tích chất bôi trơn định kỳ cho phép xác định và khắc phục những sự cố như vậy trước khi chúng gây ra sự cố lớn.
- Kim loại mài mòn khác với kim loại vết tự nhiên ở chỗ chúng thường được tìm thấy ở dạng các hạt kim loại mịn hoặc huyền phù dạng keo. Kết quả là, chúng khác nhau khi phản ứng với các kim loại tương tự như muối hữu cơ hòa tan (ví dụ, dầu có phụ gia) hoặc trong các tiêu chuẩn làm việc. Tuy nhiên, kinh nghiệm cho thấy rằng kích thước hạt thường nhỏ đến mức kim loại được nguyên tử hóa hoàn toàn trong lò nung, cho phép thu được các kết quả tuyệt vời từ các tiêu chuẩn tổng hợp được tạo thành từ các tinh thể lượng.
- Bài báo này mô tả các thông số và điều kiện cần thiết để xác định Al, Cr, Cu, Ni, Pb, Si, Sn, Ti và V trong dầu động cơ sau khi pha loãng mẫu dầu trong di-isobutylketone (DIBK).
Thực nghiệm
Thiết bị đo đạc
- Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) GBC, được trang bị hệ thống hiệu chỉnh nền hồ quang deuterium Hyper-Pulse độc đáo và lò than chì tự động GBC đã được sử dụng. Hệ thống lò graphit bao gồm bộ cấp nguồn cho lò graphit (GF) và bộ nạp mẫu tự động có thể lập trình (PAL). Phần mềm GBC AAS cung cấp khả năng kiểm soát toàn bộ hệ thống: quang phổ kế, lò nung và bộ lấy mẫu tự động. Nó cho phép người vận hành phát triển các phương pháp lò và thu thập và lưu trữ dữ liệu. Đồ họa màu thời gian thực của độ hấp thụ tín hiệu đồng thời và dấu vết nền cho phép người vận hành tối ưu hóa các điều kiện của lò. Tất cả các dấu vết đồ họa cho các tiêu chuẩn và mẫu được lưu trữ trên máy tính, cũng như tất cả các ứng dụng phương pháp, tệp kết quả và tệp đồ họa, cho phép thu hồi để đánh giá và tinh chỉnh phương pháp. Các điều kiện thiết bị để xác định Al, Cr, Cu, Ni, Pb, Si, Sn, Ti và V được thể hiện trong Bảng 1.
- Tổng số GBC nền graphit nhiệt phân được sử dụng cho tất cả các phân tích. Để xác định Al, Cr, Cu, Si, Ti và V, đèn catốt rỗng GBC được sử dụng. Để xác định Ni, Pb và Sn GBC Siêu đèn được sử dụng.
Bảng 1: Các thông số thiết bị được sử dụng cho nghiên cứu này
Chuẩn bị mẫu và tiêu chuẩn
Các tiêu chuẩn cơ kim loại Conostan2 đã được sử dụng. Chúng được điều chế từ alkylarylsulphonat trong dầu gốc và có sẵn dưới dạng chất cô đặc riêng lẻ hoặc hỗn hợp đa nguyên tố. Tiêu chuẩn Conostan cực kỳ ổn định và dễ xử lý và có thể hòa tan trong xeton, parafinic và hydrocacbon thơm.
Chất chuẩn đa nguyên tố Conostan S-21 trọng lượng 500 ppm được sử dụng để chuẩn bị các chất chuẩn trung gian sau:Kết quả vào thảo luận:
| Al | 100 ppb | Cr | 100 ppb | Cu | 50 ppb |
| Ni | 100 ppb | Pb | 100 ppb | Si | 80 ppb |
| Sn | 250 ppb | Ti | 500 ppb | V | 500 ppb |
Dưới đây là một số gợi ý thực tế để xử lý dầu đặc và dung môi hữu cơ dễ bay hơi có độ nhớt thấp cùng với phân tích lò:
- Các tiêu chuẩn phải được thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
- Các mẫu dầu và chất chuẩn sẽ lắng theo thời gian. Làm sôi dầu mẫu trong bể siêu âm trong năm phút trước hoặc trong khi lấy mẫu là một cách thuận tiện để khắc phục vấn đề này.
- Các chất chuẩn có thể được chuẩn bị trên cơ sở trọng lượng trên trọng lượng, trọng lượng trên thể tích hoặc thể tích trên cơ sở thể tích trong dung môi hữu cơ đã chọn. Do đó, cần phải trích dẫn phương pháp và dung môi được sử dụng vì các đơn vị nồng độ không tương đương. Việc chuyển đổi sang các đơn vị nồng độ khác có thể dễ dàng xác định nếu biết khối lượng riêng của dung môi hữu cơ pha loãng.
- Các phép đo thể tích mẫu đòi hỏi thời gian bơm đầy pipet dài và sau đó là thời gian xả pipet rất lâu. Nếu dầu nhớt lần này có thể tăng lên đáng kể. Người thao tác cũng phải có khả năng rút sạch pipet một cách lặp lại trong cùng một thời gian sao cho mỗi mẫu pipet hút được cùng một thể tích. Do đó, nên cân mẫu vì nó mang lại sự thuận tiện hơn về tốc độ và khả năng tái lập. Phương pháp được sử dụng sử dụng pipet thủy tinh dùng một lần và cân chính xác bằng cân phân tích.
- Các mẫu và chất chuẩn phải được bảo quản ở nhiệt độ thấp để đề phòng sự bay hơi của các dung môi dễ bay hơi. Các dung dịch chuẩn đậm đặc phải được pha mới hàng ngày, trước khi phân tích. Tiêu chuẩn nồng độ thấp (dưới 1 mg / L) có thể xấu đi trong khoảng thời gian vài ngày.
- Ô nhiễm và độc hại luôn là vấn đề trong các phân tích dầu. Các dung môi dễ bay hơi nên được xử lý trong tủ hút và phải đeo găng tay.
- Bản chất vật lý của tiêu chuẩn và mẫu phải phù hợp với nhau. Điều này đạt được bằng cách thêm lượng dầu trắng cần thiết vào các tiêu chuẩn.
- Mẫu trắng được tạo thành từ dầu chưa sử dụng nên được sử dụng làm mẫu trắng hiệu chuẩn.
- Độ nhớt thấp của dung môi hữu cơ đòi hỏi đầu phân phối PAL phải được đặt gần bệ lò hơn nhiều so với trường hợp đối với các mẫu nước. Điều này đảm bảo rằng dung môi không len lỏi ra ngoài đầu dụng cụ lấy mẫu.
- Điều chỉnh tốc độ phun PAL từ 9 µL / s đến 4, 2 hoặc 1 µL / s sẽ đảm bảo rằng mẫu không bị loang ra, nhưng sẽ khô ở một khu vực càng nhỏ càng tốt, do đó tăng độ nhạy và độ chính xác.
- Dung dịch rửa của bộ lấy mẫu tự động được sử dụng là nước có độ tinh khiết cao chứa 0,01% chất tẩy rửa không ion Triton-X và 0,01% axit nitric.
Các mẫu được chuẩn bị bằng cách thêm 1 g dầu và hòa tan nó trong 100 mL DIBK. 5 µL mẫu sau đó được nguyên tử hóa.
Không có nỗ lực nào được thực hiện để khớp các chất chuẩn với các mẫu vì kỹ thuật bổ sung chất chuẩn đã được sử dụng. Cơ sở AUTOMIX của PAL được sử dụng để tự động chuẩn bị ba phần bổ sung trong lò. Các khối lượng được sử dụng được thể hiện trong Bảng 2.
Bảng 2: Các điều kiện của bộ lấy mẫu tự động PAL để chuẩn bị các tiêu chuẩn làm việc và phân tích tiếp theo
| Sample Type | Blank Vol. | Std Vol. | Sample Vol. | Modifier Vol. | Aux-Mod Vol. |
| Sample | 15 | 0 | 5 | 0 | 0 |
| Blank | 15 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Std. 1 | 10 | 5 | 5 | 0 | 0 |
| Std. 2 | 5 | 10 | 5 | 0 | 0 |
Nồng độ của chất chuẩn trung gian đã chuẩn bị và nồng độ của ba chất bổ sung được thể hiện trong Bảng 3.
Bảng 3: Nồng độ chuẩn sử dụng nồng độ chuẩn trung gian và các điều kiện của bộ lấy mẫu tự động PAL từ Bảng 2
| Element | Intermediate Std. (ng/g) | Addn. 1 | Addn. 2 | Addn. 3 |
| Al | 100 | 100 | 200 | 300 |
| Cr | 100 | 100 | 200 | 300 |
| Cu | 50 | 50 | 100 | 150 |
| Ni | 100 | 100 | 200 | 300 |
| Pb | 100 | 100 | 200 | 300 |
| Si | 80 | 80 | 160 | 240 |
| Sn | 250 | 250 | 500 | 750 |
| Ti | 500 | 500 | 1000 | 1500 |
| V | 500 | 500 | 1000 | 1500 |
Các thông số của lò đã được tối ưu hóa cho độ nhạy tối đa và nền tối thiểu. Bảng 4 cho thấy các thông số lò được sử dụng để phân tích chì. Tốc độ tiêm 1 µL / s đã được sử dụng và tiêm trước Bước 2. Hình 1 cho thấy phân tích ba lần 5 µL của tiêu chuẩn chì 100 ppb. Độ nhạy tuyệt vời thu được (0,126 abs) với nền không đáng kể. Độ chính xác thu được là tuyệt vời với độ hấp thụ lần lượt là 0,126, 0,126 và 0,126. % RSD thu được là 0,16%.
Bảng 4: Các thông số của lò để xác định chì
| Step | Final Temp.(˚C) | Ramp
Time (s) |
Hold
Time (s) |
Gas
Time (s) |
Read | Signal
Graphics |
| 1 | 90 | 0.1 | 1.0 | Inert | Off | Off |
| 2 | 180 | 10.0 | 20.0 | Inert | Off | Off |
| 3 | 400 | 10.0 | 5.0 | Inert | Off | Off |
| 4 | 400 | 0.0 | 1.0 | None | Off | Off |
| 5 | 2000 | 0.8 | 1.5 | None | On | On |
| 6 | 2600 | 0.3 | 3.0 | Inert | Off | Off |
Kết quả và thảo luận
Đối với chì, một đường chuẩn được xây dựng bằng cách sử dụng chế độ bổ sung tiêu chuẩn (Hình 2). Một mối tương quan tuyệt vời đã thu được cho thấy tính tuyến tính của kỹ thuật hiệu chuẩn này. Cơ sở ‘Chuyển đổi’ được tìm thấy trong cửa sổ Hiển thị đồ họa đường cong hiệu chuẩn được sử dụng để tính toán nồng độ đặc trưng (nồng độ sẽ cho 0,0044 abs). Điều này được tính toán bằng cách nhập 0,0044 vào trường ‘Độ hấp thụ’; nồng độ tương ứng sau đó được hiển thị trong trường ‘Nồng độ’.
Hình 2 cho thấy hiệu chuẩn bổ sung tiêu chuẩn cho chì. Nồng độ đặc trưng là 2,755 ng / g. Khi 5 µL mẫu được tiêm vào, độ nhạy về khối lượng là 5 x 2,755 = 13,78 pg.
Tương tự, nồng độ đặc trưng được xác định cho các nguyên tố khác được khảo sát. Chúng được tóm tắt trong Bảng 5, cùng với tro và nhiệt độ nguyên tử hóa được sử dụng.
Chương trình lò được thể hiện trong Bảng 3 được sử dụng với tốc độ dốc tối đa. Độ nhạy đối với việc phun 5 mL cho mỗi phần tử cũng được thể hiện. 1 g mẫu dầu động cơ máy bay được cân vào một bình định mức 100 mL và được tạo thành thể tích bằng DIBK. Điều này sau đó được phân tích và kết quả được thể hiện trong Bảng 6
Hình 1: Đồ thị tín hiệu cho mẫu trắng và sau đó ba lần tiêm chì 0,5 ng sử dụng vạch 217,0 nm (lưu ý nền rất thấp và khả năng tái tạo tuyệt vời cho ba lần lặp lại).
Hình 2: Bổ sung tiêu chuẩn cho chì. Nồng độ đặc trưng đã tính toán được hiển thị
Bảng 5: Tóm tắt các điều kiện lò được sử dụng cho mẫu 5 µL của 1 g dầu động cơ được hòa tan trong 100 mL DIBK.
| Element | Ash (˚C) | Atomise (˚C) |
Sensitivity (pg) |
| Al | 1400 | 2500 | 11 |
| Cr | 1150 | 2500 | 3 |
| Cu | 800 | 2300 | 8 |
| Ni | 900 | 2400 | 20 |
| Pb | 400 | 2000 | 14 |
| Si | 1000 | 2700 | 6 |
| Sn | 800 | 2600 | 20 |
| Ti | 1400 | 2900 | 88 |
| V | 1400 | 2800 | 46 |
Bảng 6: Kết quả cho mẫu dầu máy bay.
| Element | Conc. In Solutions (ng/g) | Conc. In oil (µg/g) |
| Al | 118 | 11.8 |
| Cr | 29 | 2.9 |
| Cu | 96.5 | 9.6 |
| Ni | 43 | 4.3 |
| Pb | 124 | 12.4 |
| Si | 133 | 13.3 |
| Sn | 233 | 23 |
| Ti | 396 | 39.6 |
| V | 316 | 31.6 |
Kết luận
Các chương trình phân tích để xác định Nhôm, Crom, Đồng, Niken, Chì, Silicon, Thiếc, Titan và Vanadi trong dầu động cơ đã được phát triển. Việc này thích hợp cho việc theo dõi định kỳ độ mài mòn của kim loại đối với động cơ hoặc thiết bị được bôi trơn bằng dầu.
Việc sử dụng nguồn điện cho lò than chì cho phép xác định mức độ rất thấp của các phần tử này, cung cấp một cảnh báo sớm thuận tiện về sự cố có thể xảy ra của thành phần. Sự mất mát của nguyên tố trong bước tro được giảm thiểu bằng cách sử dụng nền graphit nhiệt phân.
Tài liệu tham khảo:
- Eisentraut, K.J., Saba, C.S., Newman, R.W., Kauffman, R.E., and Rhine, W.E., Spectrometric Oil Analysis, Detecting Engine Failures Before They Occur. Anal. Chem., 56, 1086A-1094A (1984).
- CONOSTAN, Metallo-organic Standards, Conostan Division, Continental Oil Company Ponca City, Oklahoma.
- Graphite Furnace Methods Manual, GBC Scientific Equipment Pty Ltd, Braeside, Australia
=============================================
Việt Nguyễn là đại diện phân phối của hãng GBC- Úc tại Việt Nam.
Tham khảo link sản phẩm hãng GBC- Úc tại đây: https://vietnguyenco.vn/…/scion-instrument-voi-cac…/
Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:
| CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN | |
| Địa chỉ | VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh
VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng VPHN: 138 Phúc Diễn, P. Xuân Phương, Q. Nam Từ Liêm, Tp. Hà Nội |
| Hotline | PHÒNG MARKETING – TRUYỀN THÔNG:
|
| info@vietnguyenco.vn | |
| Website | https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn |
