Giới thiệu
Men gạch là một hỗn hợp phức tạp của các oxit chịu lửa. Thành phần của nó phải được theo dõi cẩn thận vì các thuộc tính của nó có thể thay đổi đáng kể với những thay đổi trong thành phần. Phạm vi nồng độ của các thành phần chính được thể hiện trong Bảng 1
Bảng 1: Thành phần men
| Compound | Concentration |
| SiO2 | 30 – 50% |
| Al2O3 | 5 – 15% |
| Na2O | 10 – 20% |
| K2O | 0.5 – 5% |
| B2O3 | 15 – 30% |
| CaO | 5 – 15% |
Mẫu này yêu cầu chuẩn bị mẫu cẩn thận để đảm bảo hòa tan hoàn toàn và phân tích cẩn thận để tránh nhiễu. Mẫu thu được ở dạng bột và hai phương pháp chuẩn bị mẫu đã được sử dụng – phân hủy axit và phản ứng tổng hợp natri hydroxit. Phương pháp thêm tiêu chuẩn được sử dụng để hiệu chuẩn để tránh nhiễu.
Cân 0,5 g mẫu cho vào chai nhựa miệng rộng, có nắp vặn, dung tích 50 mL. 20 mL HCl đậm đặc được thêm vào và mẫu được để yên trong 35 phút (thỉnh thoảng lắc). 4 mL HF 40% đã được thêm vào và dung dịch được duy trì ở 50 – 60°C trong 30 phút. 0,5 g axit boric được thêm vào và để nguội dung dịch. Sau đó chuyển vào bình định mức 100 mL và định mức đến vạch. Do bổ sung axit boric, mẫu này không thể được sử dụng để xác định boron. Nếu axit boric không được thêm vào, thì phương pháp này có thể được sử dụng cho tất cả các nguyên tố. Tuy nhiên, nên thụ động hóa axit flohydric để giảm thiểu nhu cầu xử lý các dung dịch có tính ăn mòn cao và cho phép sử dụng các dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn để chuẩn bị các chất bổ sung tiêu chuẩn.
Thực nghiệm
Phương pháp 1: Phân hủy axit
Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử GBC được trang bị hệ thống hiệu chỉnh nền hồ quang đơteri siêu xung độc đáo và lò than chì tự động GBC đã được sử dụng. Hệ thống lò graphit bao gồm bộ cấp nguồn cho lò graphit (GF) và bộ nạp mẫu tự động có thể lập trình (PAL). Phần mềm GBC AAS cung cấp khả năng kiểm soát quang phổ kế, lò nung và bộ lấy mẫu tự động, cho phép người vận hành phát triển các phương pháp đốt lò và thu thập và lưu trữ dữ liệu. Đồ họa màu thời gian thực về độ hấp thụ tín hiệu đồng thời và dấu vết nền cho phép người vận hành tối ưu hóa các điều kiện của lò. Tất cả các dấu vết đồ họa cho các tiêu chuẩn và mẫu được lưu trữ trên máy tính, cũng như các ứng dụng phương pháp, tệp kết quả và tệp đồ họa, cho phép thu hồi để đánh giá và tinh chỉnh phương pháp. Các điều kiện thiết bị để xác định crom, cadimi và selen được đưa ra trong Bảng 1. Nền graphit nhiệt phân tổng GBC được sử dụng cho tất cả các phép phân tích. GBC Cađimi và selen Super Lamps và một đèn cathode rỗng tiêu chuẩn crom đã được sử dụng.
Phương pháp 2: Phản ứng tổng hợp natri hydroxit
Một mẫu 0,5 g được hợp nhất với 2 g NaOH trong chén bạch kim. Chất này được làm lạnh và hòa tan trong 100 mL nước ấm, sau đó được axit hóa bằng cách thêm từ từ 15 mL HCl đậm đặc. 5 mL H2O2 10 thể tích đã được thêm vào và dung dịch được làm ấm đến 60°C và pha loãng thành 250 mL. Dung dịch này được sử dụng để xác định boron. Nó có thể đã được sử dụng cho tất cả trừ việc xác định natri. Nó không thể được sử dụng cho natri vì NaOH được sử dụng trong phản ứng tổng hợp.
Bảng 2 cho thấy phạm vi nồng độ dự kiến của các nguyên tố trong dung dịch chuẩn bị. Chúng tương ứng với nồng độ oxit trong Bảng 1.
Bảng 2: Thành phần dung dịch pha chế (dùng 0,5 g bột men)
| Element | Concentration in Solid | Volume of Solution (mL) | Concentration in Solution (mg/L |
| Si | 14 – 24% | 100 | 700 – 1200 |
| Al | 2.7 – 7.9% | 100 | 130 – 400 |
| Na | 7.5 – 15% | 100 | 370 – 740 |
| K | 0.4 – 4% | 100 | 21 – 210 |
| B | 4.7 – 9.3% | 250 | 90 – 180 |
| Ca | 3.6 – 11% | 100 | 180 – 540 |
Do tính chất phức tạp của mẫu nên cần sử dụng phương pháp thêm chuẩn để hiệu chuẩn với tất cả các nguyên tố. Vì phương pháp này chỉ phù hợp với phần tuyến tính của đường chuẩn, hệ số pha loãng được chọn để đặt nồng độ mẫu gần đáy của dải làm việc bình thường. Bảng 3 cho thấy phạm vi hoạt động tối ưu cho bước sóng được sử dụng với từng phần tử, như được liệt kê trong Hướng dẫn phương pháp ngọn lửa GBC và hệ số pha loãng lựa chọn
Bảng 3: Hệ thống pha loãng
| Element | Wavelength (nm) | Optimum Working Range (mg/L) | Dilution Factor |
| Si | 251.6 | 68 – 275 | 20 |
| Al | 309.2 | 25 – 135 | 10 |
| Na | 330.2 | 100 – 380 | 10 |
| K | 766.5 | 0.4 – 1.5 | 100 |
| B | 249.8 | 340 – 1400 | 1 |
| Ca | 422.7 | 1 – 4 | 100 |
Một loạt các chất chuẩn bổ sung đã được chuẩn bị cho mỗi yếu tố như trong Bảng 4
Bảng 4: Nồng độ của chất chuẩn được thêm vào (mg/L)
| Element | Addition 1 | Addition 2 | Addition 3 |
| Si | 50 | 100 | 150 |
| Al | 20 | 40 | 60 |
| Na | 50 | 100 | 150 |
| K | 3 | 6 | 9 |
| B | 100 | ||
| Ca | 3 | 6 | 9 |
Một chất ức chế ion hóa bao gồm 0,1% cesium đã được thêm vào các mẫu và bổ sung canxi và kali.
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử GBC được sử dụng cho tất cả các phép đo. Thiết bị này cho phép hiệu chuẩn trực tiếp trong chế độ bổ sung tiêu chuẩn bằng cách sử dụng hồi quy bình phương nhỏ nhất và nó cung cấp một bản in của các biểu đồ hiệu chuẩn bổ sung tiêu chuẩn. Nó cũng in độ lệch lớn nhất so với đường phù hợp để cảnh báo cho nhà phân tích về độ cong hiệu chuẩn hoặc chuẩn bị chuẩn bị lỗi.
Các bước sóng được sử dụng như được liệt kê trong Bảng 3 và các điều kiện khác như trong Bảng 5. Đèn đốt nitơ oxit-axêtylen được sử dụng cho tất cả các phép đo, kể cả những phép đo với ngọn lửa không khí-axêtylen.
Bảng 5: Điều kiện vận hành
| Element | Bandwidth (nm) | Lamp Current (mA) | Background Corrector | Flame |
| Si | 0.2 | 15 | On | N2O-acet |
| Al | 0.5 | 7 | On | N2O-acet |
| Na | 0.5 | 5 | Off | air-acet |
| K | 1.0 | 5 | Off | air-acet |
| B | 0.2 | 18 | On | N2O-acet |
| Ca | 0.5 | 5 | Off | N2O-acet |
Kết quả
Các mẫu đã chuẩn bị và loạt chất bổ sung lần lượt được hút và thu được đồ thị bổ sung tiêu chuẩn cho từng nguyên tố. Đồ thị của canxi được thể hiện trong Hình 1 và các đồ thị tương tự cũng thu được cho các nguyên tố khác. Như thường lệ với phương pháp thêm chuẩn, điều quan trọng là phải kiểm tra tính tuyến tính của các hiệu chuẩn này.
Bảng 6 cho thấy nồng độ trong các mẫu đã chuẩn bị được xác định từ hiệu chuẩn bổ sung chất chuẩn, nồng độ của các nguyên tố trong mẫu rắn và nồng độ tính toán của các oxit trong mẫu rắn. Các mẫu đã chuẩn bị và loạt chất bổ sung lần lượt được hút và thu được đồ thị bổ sung tiêu chuẩn cho từng nguyên tố. Đồ thị của canxi được thể hiện trong Hình 1 và các đồ thị tương tự cũng thu được cho các nguyên tố khác. Như thường lệ với phương pháp thêm chuẩn, điều quan trọng là phải kiểm tra tính tuyến tính của các hiệu chuẩn này.
Bảng 6 cho thấy nồng độ trong các mẫu đã chuẩn bị được xác định từ hiệu chuẩn bổ sung chất chuẩn, nồng độ của các nguyên tố trong mẫu rắn và nồng độ tính toán của các oxit trong mẫu rắn.
Bảng 6: Kết quả phân tích
| Element | Measured Conc. (mg/L) | Conc. of Element in Solid | Conc. of Oxide in Solid |
| Si | 52 | 20.7% | 44.2% |
| Al | 19.2 | 3.8% | 7.2% |
| Na | 52 | 10.1% | 13.6% |
| K | 0.6 | 1.2% | 1.4% |
| B | 159 | 9.06% | 29.2% |
| Ca | 2.76 | 5.5% | 7.7% |
Nồng độ oxit trong Bảng 6 cộng lại hơi cao hơn 100% nhưng độ chính xác được coi là chấp nhận được đối với phân tích này, xét đến việc chuẩn bị mẫu tương đối phức tạp và thực tế là tất cả các thành phần chính được xác định bằng các chất chuẩn bổ sung. Các nguồn gây lỗi có thể bao gồm việc bù không đầy đủ cho các can thiệp hóa học hoặc độ cong nhẹ của đồ thị hiệu chuẩn.
Kết luận
Một phương pháp phân tích hỗn hợp phức tạp của các oxit chịu lửa bao gồm một mẫu men đã được phát triển. Phương pháp này yêu cầu hai quy trình chuẩn bị mẫu riêng biệt, nhưng điều này là không thể tránh khỏi nếu cả natri và bo đều được xác định và axit flohydric được thụ động hóa. Có thể sử dụng phản ứng tổng hợp kali hydroxit thay thế cho phản ứng tổng hợp natri hydroxit nhưng khi đó không thể xác định được kali và vẫn cần thực hiện hai quy trình.
Phương pháp nêu trong báo cáo này có thể được sử dụng cho các mẫu khác ngoài men. Việc sử dụng phổ biến nhất cho loại phương pháp này là trong phân tích đá và quặng.
Hình 1: Biểu đồ bổ sung đường chuẩn cho canxi.
=============================================
Việt Nguyễn là đại diện phân phối của hãng GBC- Úc tại Việt Nam.
Tham khảo link sản phẩm hãng GBC- Úc tại đây: https://vietnguyenco.vn/…/scion-instrument-voi-cac…/
Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:
| CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN | |
| Địa chỉ | VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh
VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng VPHN: 138 Phúc Diễn, P. Xuân Phương, Q. Nam Từ Liêm, Tp. Hà Nội |
| Hotline | PHÒNG MARKETING – TRUYỀN THÔNG:
|
| info@vietnguyenco.vn | |
| Website | https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn |
