Xác định Hexanal trong thực phẩm bằng cách sử dụng Headspace động GC / MS
1.Giới thiệu:
Hexanal là một trong nhiều thành phần thơm đã được ghi nhận đầy đủ góp phần tạo nên hương vị và mùi thơm trong các sản phẩm thực phẩm tiêu dùng thông thường có chứa axit béo omega-6. Hàm lượng hexanal cũng được sử dụng để đo tình trạng oxy hóa của thực phẩm giàu axit béo omega-6.
Lấy mẫu Headspace động khác với lấy mẫu Headspace tĩnh ở chỗ, Headspace phía trên mẫu được quét bằng khí vào bẫy hấp phụ, thay vì cho phép mẫu và Headspace của nó đạt đến trạng thái cân bằng tĩnh trước khi chuyển các hợp chất dễ bay hơi sang máy sắc ký khí / khối phổ (GC / MS). Sử dụng lấy mẫu Headspace đầu động cung cấp tất cả các lợi ích của Headspace đầu tĩnh với khả năng phát hiện mức thấp tương tự như phân tích bằng cách lọc và bẫy.
Hàm lượng hexanal của hai sản phẩm thực phẩm tiêu dùng phổ biến, gạo và sữa bột trẻ em, được đánh giá cho hàm lượng hexanal. Headspace động được sử dụng để tập trung hexanal từ các sản phẩm thực phẩm, giảm thiểu việc chiết xuất và làm sạch dung môi tốn nhiều công sức. Sau đó hexanal được tách khỏi các hợp chất dễ bay hơi khác và được định lượng bằng GC / MS.
Hình 1. SCION HT3 Headspace Sampler cùng với nền tảng SCION Instruments 8300 GC kết hợp với 8700 SQ-MS.
Axit béo omega-6 là axit béo được tìm thấy nhiều nhất trong thực phẩm mà chúng ta ăn. Hexanal được hình thành khi các axit béo omega-6 này bị oxy hóa. Hexanal là một thành phần thơm góp phần tạo nên hương vị và mùi thơm trong các sản phẩm thực phẩm tiêu dùng thông thường có chứa axit béo. Hàm lượng hexanal có thể được sử dụng để đo chất lượng hương vị và mùi thơm của thực phẩm giàu axit béo, cũng như tình trạng oxy hóa của chúng.
Gạo và sữa công thức dành cho trẻ em, các sản phẩm thực phẩm tiêu dùng chứa axit béo, được đánh giá về hexanal bằng cách sử dụng tùy chọn động của Máy phân tích Headspace và động của SCION Instruments HT3. Tùy chọn động cải thiện độ nhạy so với phương pháp tĩnh bằng cách liên tục quét và tập trung chất phân tích vào bẫy hấp phụ, dẫn đến tăng độ nhạy từ 10 đến 100 lần, tùy thuộc vào hợp chất.
Khi đo hàm lượng hexanal như một chất đánh dấu oxy hóa lipid, việc so khớp chất nền là rất quan trọng vì ảnh hưởng của các nồng độ lipid khác nhau đối với sự thu hồi hexanal. Elisia1 và García-Llatas2 đã sử dụng so khớp ma trận để tính toán độ chính xác của phương pháp của họ nhằm theo dõi quá trình oxy hóa lipid trong quá trình bảo quản sữa mẹ và sữa công thức cho trẻ sơ sinh. Wang3 đã sử dụng gạo không chứa hexanal cho đường chuẩn của họ để thực hiện đối sánh ma trận tương tự.
2. Chuẩn bị mẫu và đường chuẩn:
Chuẩn hexanal được chuẩn bị ở 2, 10, 20, 100 và 200 ng / µL trong metanol. Đường cong hiệu chuẩn được tạo từ 10 ng đến 1000 ng trong các lọ không gian khoảng cách 22 mL bằng cách thêm 5 µL của mỗi chất chuẩn gốc vào lọ chuẩn hoặc lọ mẫu.
Gạo trắng được lấy tại địa phương. Gạo được nghiền nhẹ trong phòng thí nghiệm. Mẫu gạo bao gồm 1 g gạo xay cho cả đường chuẩn và mẫu. Các tiêu chuẩn và mẫu gạo được đánh giá với Headspace động ở 30 ° C. Bảy mẫu gạo được chuẩn bị để xác định độ tái lập và độ chính xác.
Ba bộ mẫu gạo được thử nghiệm để đánh giá chất dễ bay hơi thoát ra trong quá trình nấu bằng cách thêm nước. Bộ đầu tiên là cơm khô. Bộ thứ hai chứa 100 µL nước bổ sung hoặc 10% (v / w) nước. Bộ cuối cùng chứa 500 µL nước bổ sung hoặc 50% (v / w) nước.
Sữa công thức dành cho trẻ sơ sinh được lấy tại địa phương. Sữa công thức dành cho trẻ sơ sinh bao gồm 1 mL cho cả đường chuẩn và mẫu. Các mẫu và tiêu chuẩn sữa công thức dành cho trẻ sơ sinh được đánh giá với Headsacpe động ở 37 ° C. Bảy mẫu sữa công thức dành cho trẻ em được chuẩn bị để xác định độ tái lập và độ chính xác.
Bảng 1. Điều kiện hoạt động của thiết bị đo.
| Parameter | Specification |
| Injector | Split 30:1, 200 °C |
| Column | Rtx – 502.2 |
| Over program | 40°C (2 min), 7°C/min to 120°C, 15°C/min to 240°C (7 min) |
| Carrier | Helium |
| Flow | 1.0 ml/min |
| Software | MSWS/ HT3 |
| MS Transfer line temperature | 240°C |
| Ion Source | 230°C |
| Ionization Mode | EI |
| Scan start | 1.0 |
| Scan mode | Full scan |
| HT3 | |
| Oven temperature | 150°C |
| Transfer line temperature | 160°C |
| Sample temperature 37°C | |
| Sample equilibrium 10 min |
3. Kết quả đường chuẩn.
Các đường cong hexanal từ 10 ng đến 1000 ng của gạo tiêu chuẩn và gạo tẻ bao gồm hệ số tương quan (R2) được thể hiện trong Hình 2. Đường cong tiêu chuẩn hexanal từ 10 ng đến 1000 ng trong nước và sữa bột trẻ em bao gồm hệ số tương quan (R2) là được thể hiện trong Hình 3. Sự khác biệt giữa các độ dốc của các đường xác nhận rằng việc đối sánh chất nền phải được thực hiện khi thử nghiệm hexanal trong các mẫu gạo hoặc sữa công thức dành cho trẻ em.
Hình 2. So sánh đường chuẩn hexanal từ 10 ng đến 1000 ng (hình thoi xanh) và ở gạo (tam giác đỏ).
Hình 3. So sánh đường chuẩn hexanal từ 10 ng đến 1000 ng trong nước (hình thoi xanh) và trong sữa công thức cho trẻ em (tam giác đỏ).
Bảng 2. Nồng độ hexanal cho bảy mẫu.
| Hexanal Concentration | ||
| Sample | Rice (ng/g) | (Formula ng/ml) |
| 1 | 89.3 | 41.8 |
| 2 | 82.8 | 48.6 |
| 3 | 88.4 | 42.8 |
| 4 | 88.1 | 39.3 |
| 5 | 107.4 | 44.5 |
| 6 | 83.5 | 47.1 |
| 7 | 94.3 | 43.8 |
| %RSD | 9.2 | 7.2 |
| Average | 90.5 | 44.0 |
4. Khả năng tái lập và kết quả chính xác.
Nồng độ của hexanal được tính bằng ng / mL đối với 7 mẫu sữa công thức cho trẻ em bằng cách sử dụng hệ số đáp ứng từ dữ liệu hiệu chuẩn. Nồng độ của hexanal được tính bằng ng / g đối với 7 mẫu gạo không tẩm bột bằng cách sử dụng hệ số đáp ứng từ dữ liệu hiệu chuẩn sử dụng gạo làm ma trận chồi. Ion mảnh 56 m / z đã được sử dụng để tính toán. Bảng 3 cho thấy dữ liệu của bảy mẫu cùng với% RSD và giá trị trung bình.
Hình 4 là so sánh sắc ký đồ ion khối lượng 56 m / z của một chất chuẩn hexanal 10 ng trong nước với một mẫu sữa công thức dành cho trẻ sơ sinh không có vạch.
Hình 5 là sự so sánh sắc ký đồ ion khối lượng 56 m / z của một tiêu chuẩn hexanal 50 ng với một mẫu gạo không tráng.7. Kết quả và thảo luận về tỷ lệ dòng lưu trú.
5. Kết quả bổ sung nước gạo
Việc bổ sung nước vào mẫu gạo để đánh giá các chất bay hơi khác được giải phóng trong quá trình nấu đã tạo ra kết quả bất ngờ với các thông số không gian động được chỉ định. Đầu tiên là sự xuất hiện của các hợp chất dễ bay hơi khác không được phát hiện trong gạo khô.
Thứ hai là giảm hexanal với hàm lượng nước tăng lên, bao gồm cả tiêu chuẩn hexanal được thêm vào. Hình 6 so sánh tổng sắc đồ ion (TIC) của gạo khô và gạo có 10% (100 µL) và 50% (500 µL) nước thêm vào, tất cả đều được thêm 1000 ng hexanal.
Sự giảm của pic hexanal này cũng thể hiện rõ trong các đường chuẩn. Hình 7 so sánh đường chuẩn của gạo khô và 10% nước được thêm vào. Các mẫu 50% nước / gạo không có đỉnh hexanal có thể phát hiện được và không có đường chuẩn nào được tính toán.
Hình 6. So sánh TIC đối với gạo khô và gạo có thêm 10% và 50% nước.
Hình 7. So sánh đường chuẩn hexanal từ 10 ng đến 1000 ng đối với gạo tẻ không có nước (hình thoi xanh) và gạo có hạt với 100 µL nước (tam giác đỏ).
6. Kết luận.
Hexanal đã được xác định một cách dễ dàng với phân tích Headspace động ở cả gạo khô và sữa bột trẻ em bằng cách sử dụng các thông số trong đánh giá này. Các đường chuẩn phải sử dụng so khớp ma trận để cung cấp dữ liệu chính xác.
Việc bổ sung nước vào gạo khô đã làm tăng giải phóng các hợp chất dễ bay hơi khác. Nhưng nó cũng dẫn đến việc giảm hexanal, tùy thuộc vào lượng nước được thêm vào. Cơ chế của sự mất mát này không được đánh giá cho áp phích này.
7. Tài liệu tham khảo
1 –Elisia I, Kitts DD, Quantification of hexanal as an index of lipid oxidation in human milk and association with antioxidant components, Journal of Clinical Biochemistry and Nutrition, Volume 49, Issue 3, 2011, pg 147-152
2 – García_Llatas G, Lagarda MJ, Romero F, Abellán P, Farré R, A headspace solid-phase micro extraction method of use in monitoring hexanal and pentane during storage: Application to liquid infant foods and powdered infant formulas, Food Chemistry, Volume 101, Issue 3, 2007, pg 1078-1086, From the Food and Agriculture Organization of the United Nations web address:
http://agris.fao.org/agris-search/search.do?recordID=US201301124132
3 – Yiru Wang, Jaeho Ha, Determination of Hexanal in Rice Using an Automated Dynamic Headspace Sampler Coupled to a Gas Chromatograph-Mass Spectrometer, Journal of Chromatographic Science, 2012: 00:1-7
Download Application Note tại đây
=============================================
Việt Nguyễn là đại diện độc quyền của hãng SCION- Anh tại Việt Nam.
Tham khảo link sản phẩm hãng SCION tại đây: https://vietnguyenco.vn/…/scion-instrument-voi-cac…/
Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:
| CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN | |
| Địa chỉ | VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh
VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng VPHN: 138 Phúc Diễn, P. Xuân Phương, Q. Nam Từ Liêm, Tp. Hà Nội |
| Hotline | PHÒNG MARKETING – TRUYỀN THÔNG:
|
| info@vietnguyenco.vn | |
| Website | https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn |
