Phân tích Cồn Fusel bằng cách sử dụng lấy mẫu Headspace HT3

Việt Nguyễn Kiến thức kỹ thuật – sản phẩm, Thực phẩm - Đồ uống, Ứng dụng - giải pháp permalink

Phân tích Cồn Fusel bằng cách sử dụng lấy mẫu Headspace HT3

 

GIỚI THIỆU

Fusel Rượu béo là sản phẩm phụ phổ biến của quá trình lên men, nhưng số lượng hoặc loại bất thường có thể cho thấy đồ uống có cồn bị pha tạp chất. Phương pháp SSD: TM: 200 là phương pháp tiêm trực tiếp để kiểm tra các loại rượu này. Phương pháp nêu rõ rằng các sản phẩm không có cồn (NBA), không trộn lẫn với nước, không thể được phân tích bằng phương pháp này. Ngoài ra, các sản phẩm NBA và rượu chưng cất có hơn 10% chất rắn phải được pha loãng trước khi phân tích.

Kỹ thuật tiêm trực tiếp chuyển tất cả các hợp chất trong mẫu vào đầu vào và có thể gây nhiễm bẩn cho lớp lót đầu vào, đòi hỏi phải thay đổi thường xuyên. Để bù đắp cho sự nhiễm bẩn này, phần kiểm soát chất lượng của SSD: TM: 200 chỉ ra rằng khi hệ số tương quan giảm xuống dưới 0,99, lớp lót nên được thay đổi như một hành động khắc phục. Ngoài ô nhiễm lớp lót, Các hợp chất không bền nhiệt như đường có thể bị phá vỡ, dẫn đến các đỉnh giao thoa cản trở quá trình phân tích. 

Bằng cách sử dụng Hadspace HT3, chỉ thành phần dễ bay hơi mới được chuyển đến GC, để lại các thành phần không bay hơi có thể làm bẩn lớp lót tiêm trong lọ Headspace HT3.

Lấy mẫu Headspace HT3Hình 1 : Dụng cụ SCION Bộ lấy mẫu Headspace HT3

THỰC NGHIỆM

Đối với nghiên cứu này, SCION Headspace HT3 được kết hợp với hệ thống SCION GC / FID. Heli được sử dụng làm khí mang GC, cũng như khí điều áp SCION Headspace HT3. Tính năng Chế độ Tối ưu hóa Phương pháp (MOM) của phần mềm SCION Headspace HT3 đã được sử dụng để phát triển nghiên cứu nhiệt độ mẫu. GC Scion được trang bị một cột phân tích 624 có chiều dài 30 m x 0,32 mm ID x 1,8 µm. Các thông số SCION GC / FID được thể hiện trong Bảng 1 và Bảng 2 cho thấy các thông số thiết bị SCION Headspace HT3. Tiêu chuẩn dự trữ dầu thân máy bay được chuẩn bị theo quy trình SSD: TM: 200. Các tiêu chuẩn làm việc đã được chuẩn bị để bao gồm phạm vi được liệt kê trong quy trình, xem Bảng 3.

Parameter Setting
Column 624-type, 30 m x 0.32 mm ID x 1.8 pm
Inlet 250°C, Split Ratio: 20:1
Flow 2 mL/min, Helium
Oven 35°C (5 min), 10°C/min to 260°C (2.5min)
FID 250°C, Hydrogen: 35 mL/min, Air: 300 mL/min, Makeup (Helium): 30 mL/min

Bảng 1. Các thông số của phương pháp GC

Variable Value Variable Value
Constant Heat Time On Mixing Time 5 min
GC Cycle Time 39 min Mixing Level 5
Valve Oven Temp 105°C Mixer Stabilize Time 0.50 min
Transfer Line Temp 120°C Pressurize 15 psig
Standby Flow Rate 50 mL/min Pressurize Time 1 min
Sample Temp 70°C Pressurize Equil 0.20 min
Platen Temp Equil Time 0.10 min Loop Fill Pressure 12 psig
Sample Equil Time 40 min Loop Fill Time 0.50 min
Mixer Off Inject Time 2 min

Bảng 2. Các thông số của phương pháp Headspace HT3 (Các thông số được tô màu vàng không được sử dụng)

Compound 10 mL 5 mL 2 mL 1 mL 0.2 mL
Ethanol 4% v/v 2% v/v 0.8% v/v 0.4% v/v 0.08% v/v
Ethyl Acetate 800 mg/L 400 mg/L 160 mg/L 80 mg/L 16 mg/L
Methanol 0.8% v/v 0.4% v/v 0.16% v/v 0.08% v/v 0.016% v/v
n-Propanol 400 mg/L 200 mg/L 80 mg/L 40 mg/L 8 mg/L
Isobutanol 800 mg/L 400 mg/L 160mg/L 80 mg/L 16 mg/L
n-Butanol 40 mg/L 20 mg/L 8 mg/L 4 mg/L 0.8 mg/L
Isoamyl Alcohol 800 mg/L 400 mg/L 160 mg/L 80 mg/L 16 mg/L
Active Amyl Alcohol Alcohol 800 mg/L 400 mg/L 160 mg/L 80 mg/L 16 mg/L

Bảng 3. Chuẩn bị tiêu chuẩn hiệu chuẩn.

KẾT QUẢ

Phương pháp TTB TM: 200 nêu chi tiết đặc điểm kỹ thuật kiểm soát chất lượng nghiêm ngặt mà mỗi hệ số tương quan (R2) phải> 0,99, với Độ lệch chuẩn tương đối (RSD%) <10%. Hệ số tương quan và% RSD đã được tính toán cho mỗi hợp chất. Bảng 4 trình bày chi tiết các hệ số tương quan cho từng hợp chất mục tiêu.

Compound Concentration Range R2 RSD %
Methanol 0.016% to 0.8% v/v 0.9981 5.05
Ethanol 0.08% to 4% v/v 0.9984 4.02
n-Propanol 8 mg/L to 400 mg/L 0.9990 7.70
Ethyl Acetate 16 mg/L to 800 mg/L 0.9995 3.50
Isobutanol 16 mg/L to 800 mg/L 0.9999 1.01
n-Butanol 0.8 mg/L to 40 mg/L 0.9991 6.72
Isoamyl Alcohol 16 mg/L to 800 mg/L 0.9996 3.36
Active Amyl Alcohol 16 mg/L to 800 mg/L 0.9997 8.50

Bảng 4. Hệ số tương quan và RSD cho mỗi hợp chất 

Tất cả tám hợp chất mục tiêu đã thông qua đặc điểm kỹ thuật theo yêu cầu TTB TM: 200. Mỗi giá trị R2 là> 0,99 với RSD% <10, làm nổi bật khả năng của bộ lấy mẫu Headspace HT3 để phân tích cồn trong lò. Hình 2 cho thấy sắc ký đồ của chất chuẩn mức thấp nhất, 0,2 mL.

KẾT LUẬN

Phương pháp TTB hiện tại, SSD: TM: 200 để phân tích dầu chảy trong bia, rượu và moonshine, đã được chuyển đổi dễ dàng sang phương pháp headspace. Phương pháp headspace được phát triển với HT3 sử dụng M.O.M. tính năng phần mềm giúp đơn giản hóa việc chọn nhiệt độ tốt nhất để phân tích các loại dầu thân máy bay được liệt kê.

Nhiệt độ mẫu không gian tĩnh là 70 ° C cung cấp hệ số tương quan tuyệt vời và giá trị phần trăm Độ lệch chuẩn tương đối (Rf% RSD) cho tất cả các hợp chất dầu fusel. SSD: TM: 200 tiêu chí có giá trị R2 lớn hơn 0,99 đã được đáp ứng ở nhiệt độ này.

Phương pháp Headspace, không giống như kỹ thuật tiêm trực tiếp, chỉ truyền các thành phần dễ bay hơi của mẫu. Các chất rắn bán bay hơi và các hợp chất không bay hơi khác, chẳng hạn như đường có thể nhanh chóng làm ô nhiễm lớp lót và cột đầu vào GC, vẫn còn trong lọ Headspace. Lợi ích gấp hai lần, giảm ngân sách của phòng thí nghiệm bằng cách giảm thiểu các thay đổi cột và đầu vào thường xuyên, cũng như tăng thời gian hoạt động của thiết bị.

Máy lấy tự động Headspace HT3 có thể mang lại lợi ích cho các phòng thí nghiệm đồ uống bằng cách tăng lưu lượng và thử nghiệm nhiều mẫu hơn. Ngoài ra, Headspace HT3 có bộ lấy mẫu tự động 60 mẫu để đáp ứng nhu cầu của các công ty sản xuất đồ uống lớn cho đến các nhà máy vi mô nhỏ.