Ứng dụng trong lĩnh vực: Môi trường
Tóm tắt nội dung:
CDS EmporeTM C18 (Trước đây là 3MTM EmporeTM C18) Đĩa SPE giúp đảm bảo việc chuẩn bị mẫu nhanh chóng và đáng tin cậy, đồng thời mang lại khả năng thu hồi chất phân tích tuyệt vời trong quá trình sàng lọc hoặc giám sát Dioxin và Furan trong 4 loại mẫu nước thải cho EPA Method 1613 Rev. B.
Giới thiệu:
EPA Method 1613 được phát triển bởi Văn phòng Khoa học và Công nghệ của Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ để xác định đặc hiệu đồng phân của 2,3,7,8-được thay thế, tetra thông qua octa-clo hóa, dibenzo-p-dioxin và diben zofurans trong nền nước, chất rắn và mô bằng phương pháp pha loãng đồng vị, sắc ký khí cột mao quản có độ phân giải cao (HRGC)/khối phổ có độ phân giải cao (HRMS). EPA Method 1613 chứa các hướng chiết xuất cho một số chất nền bao gồm các mẫu nước, chất rắn và mô. Quy trình trích xuất đĩa CDS EmporeTM có thể áp dụng cho các chất nền chứa nước trong Phương pháp 16131,2.
Đĩa CDS EmporeTM C18 SPE tương thích với các yêu cầu cụ thể từ phương pháp này: thể tích mẫu lớn (1 lít) và độ pH thấp (pH 2). Đĩa EmporeTM C18 có thể hoạt động ổn định với các mẫu lớn và độ pH thấp mà không làm mất pha C18 từ chất hỗ trợ silica trong đĩa màng. EPA đặc biệt nhấn mạnh rằng thiệt hại tiềm ẩn của pha bị loại bỏ khỏi đĩa chiết ở pH 2 là làm phức tạp quá trình phân tích sắc ký với nền cao, có thể che khuất các hợp chất cần quan tâm.
Trong lưu ý ứng dụng này, các mẫu nước một lít từ 4 loại nước thải, bao gồm nước thải cuối cùng của Công trình xử lý thuộc sở hữu công cộng (POTW), thiết bị phân tách và xử lý thứ cấp của Viện Dầu khí Hoa Kỳ (API) của nhà máy lọc dầu, và nước sông, đã được thêm vào các chất tương tự được đánh dấu đồng vị của
Clo hóa Dibenzo Dioxins/Chlorinated Dibenzo Furans (CDDs/CDFs). Những mẫu chứa trầm tích có thể được lọc ngoại tuyến hoặc tại chỗ (bộ lọc sơ bộ được đặt phía trên đĩa EmporeTM trong dụng cụ thủy tinh chiết) bằng đĩa chiết. Các mẫu (pH 2, 5 mL metanol) được chiết bằng đĩa C18. Cả bộ tiền lọc và đĩa C18 đều được đặt trong ống Soxhlet và chiết xuất bằng toluene trong 16-24 giờ. Dịch chiết được áp dụng các kỹ thuật cô đặc và làm sạch tiêu chuẩn như trong phiên bản trước của Phương pháp 1613. Phương pháp phát hiện là HRGC/HRMS Pha loãng đồng vị.
Dữ liệu xác thực được trình bày ở đây được xác định trên ba lô đĩa C18 độc lập. MDL không được xác định như là một phần của quá trình xác thực này.
Thiết lập thí nghiệm:
- Tùy chọn chiết xuất này chỉ áp dụng cho các mẫu nước, đo thể tích mẫu. Thêm các chất tương tự được đánh dấu đồng vị, 5 mL metanol và pH bằng 2. Để yên mẫu và cặn lắng càng nhiều càng tốt.
- Lắp ráp toàn bộ bộ lọc thủy tinh bằng cách sử dụng đĩa chiết CDS EmporeTM 90 mm có chứa C18. Đối với các mẫu không có hạt, có thể sử dụng đĩa 47mm. Có thể chấp nhận sử dụng ống góp cho nhiều lần chiết.
Nếu các mẫu chứa một lượng đáng kể các hạt, việc sử dụng nên sử dụng bộ lọc sơ bộ vi sợi thủy tinh tại chỗ (Whatman GMF 150, kích thước lỗ 1micron hoặc tương đương). Bộ lọc sơ bộ bằng sợi thủy tinh được đặt trên đĩa Empore trước khi đặt bình chứa thủy tinh và kẹp.
- Rửa sơ bộ. Rửa dụng cụ chiết và đĩa bằng cách thêm15 mL toluene vào bình chứa rửa xuống các cạnh củahồ chứa thủy tinh trong quá trình này. Kéo một lượng nhỏ quađĩa có chân không; tắt chân không và cho phép đĩa ngâm trong khoảng một phút. Kéo dung môi còn lại qua đĩa và để đĩa khô. Lặp lại bước giặt bằng cách sử dụng 15 mL axeton.
- Điều kiện. Làm ướt trước đĩa bằng cách thêm 15 mL metanol (MeOH) vào ngăn chứa, kéo một lượng nhỏ qua đĩa sau đó để ngâm trong khoảng một phút. Kéo phần lớn MeOH còn lại qua đĩa, để lại 3-5 mm trên bề mặt đĩa, phần này không được để khô từ thời điểm này cho đến khi quá trình chiết mẫu hoàn tất. ĐÂY LÀ BƯỚC QUAN TRỌNG ĐỂ DÒNG CHẢY ĐỒNG NHẤT VÀ PHỤC HỒI TỐT. Đĩa bao gồm các vật liệu kỵ nước. Để làm cho chúng phù hợp với dung dịch nước, chúng phải được làm ướt trước bằng dung môi hòa tan trong nước (MeOH) nếu không chúng sẽ không cho phép nước đi qua vật liệu. Nếu vật liệu vô tình bị khô trước khi thêm mẫu, chỉ cần lặp lại bước làm ướt trước.
- Rửa sạch đĩa bằng cách thêm 50 mL nước thuốc thử vào đĩa và hút gần hết, để lại 3-5 mm nước trên bề mặt đĩa. Lặp lại với lượng nước 50 mL thứ hai.
- Chiết xuất. Thêm mẫu nước vào bình chứa và trong điều kiện chân không hoàn toàn, lọc càng nhanh càng tốt trong điều kiện chân không cho phép. Xả càng nhiều nước từ chai đựng mẫu càng tốt. Nước không có hạt có thể đi qua đĩa chỉ trong 10 phút mà không làm giảm khả năng thu hồi chất phân tích. Cho toàn bộ mẫu đi qua đĩa sau đó làm khô đĩa bằng cách duy trì chân không trong khoảng 3 phút.
Với các mẫu chứa nhiều hạt, hãy để cặn lắng xuống, gạn càng nhiều chất lỏng càng tốt vào bình chứa. Để phần lớn chất lỏng lọc, sau đó xoáy phần cặn và thêm vào bình chứa. Trước khi toàn bộ mẫu được lọc, rửa sạch chai mẫu bằng nước thuốc thử và thêm vào bình chứa để chuyển bất kỳ hạt nào còn lại trong chai sang bộ chiết. Xả càng nhiều nước càng tốt từ chai đựng mẫu.
- Tháo rời dụng cụ thủy tinh chiết và cẩn thận chuyển cả đĩa EmporeTM và bộ lọc GMF chứa đầy hạt vào ống nối của thiết bị Soxhlet Dean-Stark. Đặt một nút bông thủy tinh trên các bộ lọc. Thêm khoảng 50 mL toluene vào chai mẫu, đậy nắp và lắc kỹ để rửa tất cả cặn còn lại vào toluene. Chuyển toluen vào thiết bị Soxhlet. Lặp lại việc rửa chai ba lần. Sử dụng 10 mL toluen, tráng bình chứa dụng cụ thủy tinh chiết và chuyển sang Soxhlet.
- Chiết Soxhlet trong 16-24 giờ. Dữ liệu cho quá trình xác thực này được tạo bằng cách sử dụng trích xuất Soxhlet trong 16 giờ.
- Cô đặc mẫu và tiến hành làm sạch và phân tích theo hướng dẫn của Phương pháp 1613.
Kết quả và Thảo luận
Các nghiên cứu kiểm chứng cho phương pháp này đã được thực hiện trên bốn loại nước thải do EPA cung cấp. Nước thải bao gồm nước thải cuối cùng của POTW, thiết bị phân tách API của nhà máy lọc dầu và nước thải xử lý thứ cấp, và nước sông. Dữ liệu kiểm chứng trên các mẫu này được tạo ra trong một phòng thí nghiệm duy nhất với dữ liệu phục hồi bổ sung do các nhà máy giấy và bột giấy cung cấp trên các chất nền khác nhau từ các nhà máy tương ứng của họ. Nghiên cứu được thực hiện trên các mẫu ba lần của mỗi ma trận. Một lít của mỗi loại nước thải cũng được phân tích về mức nền. Ngoài ra, dịch lọc sau chiết xuất từ các gai ba lần được kết hợp và chất lỏng/chất lỏng được chiết xuất để ghi lại hiệu quả của quá trình chiết xuất. Trong mọi trường hợp, các dịch lọc kết hợp “không được phát hiện” đối với tất cả các chất phân tích. Sử dụng phương pháp tiền lọc, lắng/gạn tại chỗ được mô tả ở đây, tất cả quá trình chiết mẫu được hoàn thành trong vòng chưa đầy 20 phút.
Mức tăng đột biến là từ 200 pg/L đến 2000 pg/L với 3 lần lặp lại. Đối với 4 loại nước thải trong nghiên cứu này, tất cả 16 hợp chất gốc dioxin và furan mục tiêu có tỷ lệ thu hồi từ 85%-123% và chỉ một loại thu hồi đối với 12378-PeCDD tại nước thải POTW là dưới 90% ư (88%), và chỉ một lần phục hồi cho 123678-HxCDD ở nước sông là hơn 120% (123%). Tất cả các tỷ lệ thu hồi khác của 16 hợp chất được theo dõi nằm trong khoảng 90%-120%.
Tất cả tỷ lệ thu hồi của 16 hợp chất được giám sát trong tất cả 4 loại nước thải trong nghiên cứu này đều nằm trong khoảng 75-125% theo yêu cầu của Phương pháp EPA 1613B. Tỷ lệ thu hồi trung bình đối với các hợp chất tự nhiên từ 4 loại nước thải này là 109%, tốt hơn nhiều so với các tiêu chuẩn nội bộ.
Kết luận:
Một phương pháp đơn giản và hiệu quả để chiết xuất các hợp chất hữu cơ từ các mẫu nước thải có thể tích lớn (1000 ml) bằng đĩa CDS EmporeTM C18 47mm đã được phát triển. 16 tetra-to-octa clo hóa, dibenzo-p-dioxin và dibenzofurans được liệt kê trong EPA Method 1613 đã được nghiên cứu trong thí nghiệm này. Chúng đã được chiết xuất từ 4 loại mẫu nước thải (bao gồm nước thải cuối cùng của POTW, thiết bị phân tách API của nhà máy lọc dầu và nước thải của quá trình xử lý thứ cấp, và nước sông), sau đó được định lượng bằng sắc ký khí cột mao quản có độ phân giải cao (HRGC)/khối phổ có độ phân giải cao ( HRMS) với nồng độ từ 0,2 ppb đến 2,0 ppb. Với các quy trình chiết xuất của chúng tôi, khả năng phục hồi vượt quá 90% đối với hầu hết các hợp chất tự nhiên trong các mẫu nước thải và chỉ 1 hợp chất có khả năng phục hồi 88% trong nước thải POTW và 1 hợp chất có Dữ liệu xác thực phục hồi là 123% trong mẫu nước sông. Tất cả tỷ lệ thu hồi của 16 hợp chất được giám sát trong tất cả 4 loại nước thải trong nghiên cứu này đều nằm trong khoảng 75-125% theo yêu cầu của Phương pháp EPA 1613B. Tỷ lệ thu hồi trung bình của các hợp chất tự nhiên từ 4 loại nước thải này là 109%.
Thu hồi chất phân tích tuyệt vời và sắc ký đồ rất sạch có thể thu được bằng cách sử dụng đĩa CDS EmporeTM C18. Nếu bạn đang sàng lọc các mẫu nước thải theo Phương pháp EPA 1613 Rev. B – hoặc giám sát dibenzo-p-dioxin và diben-zofurans clo hóa trong nước thải – đĩa CDS EmporeTM C18 sẽ giúp đảm bảo việc chuẩn bị mẫu nhanh chóng, tiết kiệm và đáng tin cậy cho bạn.
Tài liệu tham khảo:
- Clean Water Act, the Resource Conservation and Recovery Act, the Comprehensive Environmental Response, Compensation and Liability Act, and the Safe Drinking Water Act. Issued October 1994 by US EPA Office of Water. Water Resource Center; Mail Code RC-4100; 401 M Street SW; Washington, D.C. 20460
- EPA Method 1613. Determination of the 2,3,7,8-substituted, tetra through octa-chlorinated, dibenzo-p-dioxins and dibenzo-furans in aqueous, solid, and tissue matrices by isotope dilution, high resolution capillary column gas chromatography (HRGC)/high resolution mass spectrometry (HRMS) (Revision B). Environmental Monitoring Systems Laboratory, Office of Research and Development, U.S. Environmental Protection Agency, Cincinnati, OH USA 45268.
=============================================
Download tài liệu Determination of Chlorinated Dioxins and Furans in Four
Việt Nguyễn là nhà phân phối chính thức của hãng CDS Analytical – Mỹ tại Việt Nam.
Tham khảo link sản phẩm hãng CDS Analytical tại đây: https://vietnguyenco.vn/thuong-hieu/luu-tru-bo-giai-hap-nhiet-thermal-desorption-hang-cds-my/
Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:
| CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN | |
| Địa chỉ | VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh
VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng VPHN: 138 Phúc Diễn, P. Xuân Phương, Q. Nam Từ Liêm, Tp. Hà Nội |
| Hotline | PHÒNG MARKETING – TRUYỀN THÔNG:
|
| info@vietnguyenco.vn | |
| Website | https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn |
