- Giới thiệu.
Việc xác định chì trong máu được quan tâm đáng kể do độc tính của chì và sự hiện diện phổ biến của nó trong môi trường và nơi làm việc. Sự hấp thụ nguyên tử, vì nóđơn giản, độ nhạy và độ đặc hiệu, thường là phương pháp được lựa chọn để xác định chì.
Trong máu, mức bình thường đối với một người không bị phơi nhiễm là dưới 0,25 mg/L (ppm). Mức đối với nhân viên tiếp xúc nghề nghiệp là 0,25 – 0,80 mg/L và lớn hơn 0,80 mg/L được coi là quá mức. Các mức này quá thấp để có thể đo chính xác bằng ngọn lửa AA mà không cần cô đặc trước và vì vậy lò than chì thường được sử dụng. Các ưu điểm khác của lò than chì cho phép phân tích này là khả năng xử lý các mẫu nhớt và thể tích mẫu nhỏ cần thiết.
Việc bơm máu trực tiếp vào lò nung graphit có thể gây ra vấn đề do mẫu bị sủi bọt trong khi sấy khô. Vì lý do này, máu thường được trộn với chất tẩy rửa như Triton X-1001,2 hoặc với axit nitric3 trước khi phân tích. Đối với nghiên cứu này, phương pháp Triton X-100 đã được sử dụng
- Thực nghiệm.
2.1. Chuẩn bị mẫu.
Mẫu là máu tĩnh mạch từ một bệnh viện địa phương và được pha loãng theo tỷ lệ 1:1 với 1% Triton X-100.
Máu được biết là tạo ra các chất cản trở hóa học trong quá trình xác định chì, vì vậy cần sử dụng phương pháp thêm chất chuẩn để hiệu chuẩn. Các mẫu bổ sung được chuẩn bị tự động bằng cách sử dụng bộ nạp mẫu tự động có thể lập trình PAL.
2.2 Thiết bị
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử GBC và hệ thống lò graphit tự động GBC đã được sử dụng. Hệ thống lò nung than chì GBC bao gồm lò nung than chì (GF) và bộ nạp mẫu tự động có thể lập trình (PAL). Sự kết hợp thiết bị này đặc biệt phù hợp với việc xác định chì trong máu vì hệ thống lò graphit có thể tự động chuẩn bị một loạt các chất bổ sung và máy quang phổ hấp thụ nguyên tử cho phép hiệu chuẩn trực tiếp ở chế độ bổ sung tiêu chuẩn.
Đầu ra của các thông số vận hành cho máy đo quang phổ, lò nung và bộ lấy mẫu được thể hiện trong Hình 1. Bước sóng chì 283,3 nm được sử dụng ưu tiên hơn cho vạch 217,0 nm. Mặc dù độ nhạy ở 283,3 nm chỉ bằng một nửa so với ở 217,0 nm, nhiễu thấp hơn, đường chuẩn tuyến tính hơn và độ hấp thụ nền thấp hơn.
Bộ lấy mẫu tự động được lập trình để tiêm một lượng mẫu 2 µL, lần bổ sung đầu tiên bao gồm 1 µL chì 0,25 mg/L và lần bổ sung thứ hai chứa 2 µL chì 0,25 mg/L. Thể tích thích hợp của dung dịch trắng được tự động thêm vào để đưa tổng thể tích phần dịch thành 5 µL trong mỗi trường hợp. Nhiệt độ tro 450°C được coi là nhiệt độ cao nhất có thể được sử dụng mà không làm mất chì trong bước tro hóa.
| Operating Parameters | |
| Element | Pb |
| Beam Mode | Double Beam |
| Wavelength | 283.3 nm |
| Slit Width | 0.5 nm |
| Atomization Furnace Lamp Current | 6.0 mA |
| EHT (gain) | – 328 V |
| Scale Expansion | 1.000 |
| Integration Time | 0.02 s |
| Graphite Furnace Parameters | |||||
| Step No. | Final Temp °C) | Ramp Time (sec | Hold Time (sec) | Gas Type | Read On |
| 1 | 80 | 10.0 | 1.0 | None | No |
| 2 | 120 | 30.0 | 5.0 | None | No |
| 3 | 200 | 10. | 0 2.0 | None | No |
| 4 | 450 | 30.0 | 10.0 | Inert | No |
| 5 | 2000 | 1.0 | 3.0 | Inert | Yes |
| Autosampler Details | |
| Sample Volume (µL) | 5.0 |
| No. of Multiple Injections | 1 |
| No. of Sample Repeats | 3 |
| Blank Repeat Rate (zero on blank) | 1 |
| Dry Steps for Multiple Injections | 1 |
| Inject on Step Number | 1 |
| Aliquot Volumes | |
| Aliquot Volume (µL) 5.0 | 5.0 |
| Sample Volume (µL) | 2.0 |
| Number of Additions | 2 |
| Standard Volume (µL) | 1.0 |
| Standard Concentration (µg/L) | 250 |
Hình 1: Các thông số vận hành xác định chì trong máu.
- Kết quả
Hình 2 cho thấy đầu ra của các kết quả cho phân tích này. Mẫu tự động được lập trình cho ba phép đo lặp lại của từng dung dịch với khoảng trống giữa mỗi dung dịch. Độ lệch chuẩn tương đối dao động từ 1,3 đến 4%.
| Results | |||||
| SampleBlank | Reading 1 | Reading 2 | Reading 3 | Mean | RSD (%) |
| Blank 1 | 0.025 | 0.020 | 0.019 | 0.021 | – |
| Sample 1 | 0.126 | 0.136 | 0.132 | 0.131 | 3.99 |
| Blank 2 | 0.037 | 0.029 | 0.024 | 0.030 | – |
| Addition 1 | 0.245 | 0.240 | 0.239 | 0.242 | 1.31 |
| Blank 3 | 0.036 | 0.027 | 0.031 | 0.031 | – |
| Addition 2 | 0.329 | 0.320 | 0.316 | 0.322 | 2.08 |
Hình 2: Kết quả xác định chì trong máu.
Hình 3: Biểu đồ đỉnh, bổ sung 2.
Đầu ra của đồ thị bổ sung tiêu chuẩn được thể hiện trong Hình 4. Một tính năng của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử GBC là hiển thị độ lệch lớn nhất so với đường phù hợp nhất. Điều này ngay lập tức cảnh báo cho người vận hành nếu có một tiêu chuẩn bị lỗi hoặc hiệu chuẩn cong. Độ lệch lớn nhất với phân tích này là 3,4% có thể chấp nhận được. Nồng độ mẫu tính toán được là 157,5 µg/L. Điều này tương ứng với 0,315 mg/L trong máu không pha loãng. Mức này nằm ở trên cùng của phạm vi không phơi sáng bình thường hoặc ở dưới cùng của phạm vi đối với một người có một số phơi sáng.
Hình 4: Biểu đồ bổ sung tiêu chuẩn.
Phần kết luận
Một phương pháp xác định chì trong máu đã được phát triển. Phương pháp này được tự động hóa một cách thuận tiện bằng cách sử dụng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử GBC và hệ thống lò nung graphit tự động GBC. Hệ thống này được lập trình để tự động nạp mẫu, thêm các chất bổ sung và tính toán nồng độ mẫu. Độ chính xác của phép đo từ 1–4% được coi là rất tốt để xác định nồng độ chì thấp (0,3 ppm) trong một chất nền phức tạp như máu toàn phần.
Tài liệu tham khảo:
- B.N. Noller & H. Bloom, Aust. J. Med. Technol, 1975, 6, 100.
- P.E. de Silva & M.B. Donnan, Med. J. Aust., 1977, 1, 344.
- V.P. Garnys & L.E. Smyth, Talanta, 1975, 22, 881.
=============================================
Download Application Note tại đây
Việt Nguyễn là đại diện phân phối của hãng GBC- Úc tại Việt Nam.
Tham khảo link sản phẩm hãng GBC- Úc tại đây: https://vietnguyenco.vn/…/scion-instrument-voi-cac…/
Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:
| CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN | |
| Địa chỉ | VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh
VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng VPHN: 138 Phúc Diễn, P. Xuân Phương, Q. Nam Từ Liêm, Tp. Hà Nội |
| Hotline | PHÒNG MARKETING – TRUYỀN THÔNG:
|
| info@vietnguyenco.vn | |
| Website | https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn |
