Xác định hàm lượng kim loại thiết yếu trong viên vitamin.

Xác định hàm lượng kim loại thiết yếu trong viên vitamin.

Giới thiệu

Hàm lượng kim loại thiết yếu và tạp chất phải được theo dõi chặt chẽ trong tất cả các chế phẩm dược phẩm. Do đó, cần phải áp dụng một kỹ thuật hòa tan hiệu quả cho các mẫu, sau đó là một phương pháp phân tích nhanh chóng và đơn giản. Kỹ thuật sau đây cung cấp kết quả chính xác. Không có chất cản trở nào được tìm thấy, vì vậy dung dịch chuẩn được sử dụng trong suốt quá trình nghiên cứu này.

Các kim loại thiết yếu, mangan, kẽm, đồng, magie và sắt, được xác định trong một mẫu bột vitamin trộn sẵn. Các thành phần thiết yếu của bột vitamin được thể hiện trong Bảng 1.

Mỗi kg chứa:

Bảng 1: Thành phần của bột trộn sẵn (*các yếu tố thiết yếu được xác định)

Ingredient Unit Level
Vitamin A kiu 2500
Vitamin D3 kiu 300
Vitamin E mg 10000
Vitamin K3 mg 1000
Vitamin B2 mg 1500
Vitamin B12 mg 10
Niacin mg 15000
Pantothenic acid mg 5000
D-Biotin mg 5
Choline g 160
Methionine g 90
Manganese* g 25
Zinc* g 50
Copper* g 50
Magnesium* g 15
Iron* g 75
Organic iodide mg 1200
Thyroxine mg 200
L-calcium lactate mg 40000

Thực nghiệm

Chuẩn bị mẫu

1 g bột được thêm vào 20 mL axit clohydric đậm đặc và đun nóng trong 10 phút, tránh đun sôi mạnh. Sau khi làm nguội, hỗn hợp được đưa qua giấy lọc Whatman No. 1 (định tính) để loại bỏ chất rắn còn sót lại. Dịch lọc sau đó được chuyển vào bình định mức 1 lít và pha loãng đến vạch. Nồng độ của các kim loại thiết yếu trong dung dịch này được thể hiện trong Bảng 2.

Bảng 2: Hàm lượng kim loại của dung dịch gốc.

Manganese 25 mg/L
Zinc 50 mg/L
Copper 50 mg/L
Magnesium 15 mg/L
Iron 75 mg/L

Bằng cách lựa chọn bước sóng thích hợp, mangan, đồng và sắt có thể được xác định mà không cần pha loãng thêm. Tuy nhiên kẽm cần pha loãng thêm 200 và magie 50.

Phạm vi làm việc tối ưu cho các bước sóng được sử dụng được thể hiện trong Bảng 3.

Bảng 3: Các bước sóng tối ưu để xác định mangan, kẽm, đồng, magie và sắt

Element Wavelength (nm) Optimum Working Range (mg/L) Characteristic Concentration (mg/L)
Manganese 403.1 7 – 27 0.15
Zinc 213.9 0.4 – 1.5 0.008
Copper 249.2 180 – 730 4.0
Magnesium 202.6 5 – 20 1
Iron 385.9 36 – 145 0.8

 

Các chất chuẩn hiệu chuẩn dạng nước được chuẩn bị từ các chất chuẩn phân tích 1000 ppm. Tất cả đều được chuẩn bị trong HCL 2%. Nồng độ của chúng được thể hiện trong Bảng 4.

Bảng 4: Tiêu chuẩn hiệu chuẩn.

Element Concentration (mg/L)
Manganese 10, 20, 30
Zinc 0.25, 0.75
Copper 40, 80
Magnesium 0.5, 1
Iron 50, 100

 

Thiết bị

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử GBC được sử dụng cho tất cả các phép đo. Thiết bị này sử dụng đầu ra nồng độ trực tiếp sau khi nội suy từ đường cong hiệu chuẩn. Tất cả các phân tích được thực hiện với ngọn lửa không khí-axetylen. Các điều kiện hoạt động được thể hiện trong Bảng 5.

Bảng 5: Điều kiện vận hành để xác định mangan, kẽm, đồng, magie và sắt.

Element Bandpass (nm) Lamp Current (mA) Background Correction
Manganese 0.2 5 Off
Zinc 0.5 4.5 On
Copper 0.5 5 On
Magnesium 1.0 10 On
Iron 0.2 6 Of

 

Kết quả

Để xác nhận không có nhiễu, kết quả thu được từ hiệu chuẩn thông thường được so sánh với kết quả của phép đo thêm chất chuẩn. Hình 1 và Hình 2 thể hiện đầy đủ kết quả của hai phương pháp đo mangan. Nồng độ đo được của 24,04 từ các chất bổ sung tiêu chuẩn và 23,76 từ hiệu chuẩn thông thường là rất phù hợp và xác nhận rằng không có nhiễu

Element Mn
Wavelength 403.1 nm
Slit Width 0.2 nm
Atomization Air-Acetylene
Lamp Current 5.0 mA
EHT (gain) – 380 V
Scale Expansion 1.000
Integration Time 3.0 s

 

Calibration
Standard/Blank Reading 1 Reading 2 Reading 3 Mean RSD (%)
Blank 1  –0.000 –0.000 0.000 –0.000
Standard 1 0.291 0.288 0.290 0.290 0.55
Blank 2 0.000 –0.000 –0.001 –0.000
Standard 2 0.568 0.574 0.570 0.571 0.56
Blank 3 –0.001 –0.001 –0.000 –0.001
Standard 3 0.852 0.851 0.857 0.853 0.40

 

Calibration Table
Standard Absorbance Concentration
1 0.290 10.00
2 0.571 20.00
3 0.854 30.00

Hình 1: Đầu ra của kết quả mangan sử dụng hiệu chuẩn bình thường.

 

Concentration – Sample Number 3
Readings Concentration
1 23.63
2 23.63
3 23.81
4 23.76
5 23.78
Mean: 23.76 RSD: 0.33%

 

Element Mn
Wavelength 403.1 nm
Slit Width 0.2 nm
Atomization Air Acetylene
Lamp Current 5.0 mA
EHT (gain) – 376 V
Scale Expansion 1.000
Integration Time 3.0 s

 

Standard Additions
Total Volume (µL) 100.0
Sample Volume (µL) 10.00
No. of Additions 2
Standard Volume (µL) 0.100
Standard Concentration (µL/L) 1000

 

Standard/Blank Reading 1 Reading 2 Reading 3 Mean RSD (%)
Blank 1 -0.003 -0.002 -0.003 -0.003
Sample 0.081 0.081 0.081 0.081 0.48
Blank 2 -0.003 -0.004 -0.005 -0.004
Addition 1 0.115 0.114 0.118 0.116 1.60
Blank 3 -0.004 -0.003 -0.003 -0.003
Addition 2 0.151 0.151 0.151 0.151 0.17
Sample Concentration: 24.04 Largest Deviation: 0.2%

 

Hình 2: Xuất kết quả mangan theo phương pháp thêm chuẩn.

Bảng 6 cho thấy nồng độ đo được của từng nguyên tố so với giá trị được chứng nhận.

Element Certified Value (mg/L) Obtained Value (mg/L) Recovery
Manganese 25 24 96%
Zinc 50 51 102%
Copper 50 50 100%
Magnesium 15 14 95%
Iron 75 74 99%

 

Kết luận

Độ thu hồi tuyệt vời thu được đã xác minh phương pháp hòa tan và điều kiện vận hành. Cần lưu ý rằng việc pha loãng thêm đối với một số nguyên tố sẽ loại bỏ nhu cầu sử dụng các vạch thay thế.trọng cần hiểu là để tránh hiệu chỉnh quá mức, tốc độ hiệu chỉnh nền cao (200 Hz) là điều cần thiết khi gặp các điều kiện phân tích khiến tín hiệu chất phân tích và nền chồng lên nhau.

Tài liệu tham khảo:

  1. USEPA Standard Methods of Examination of Water and Wastewater, 1983, Methods 206.2 and 207.2

=============================================

Download Application Note tại đây

Việt Nguyễn là đại diện phân phối của hãng GBC- Úc tại Việt Nam.

Tham khảo link sản phẩm hãng GBC- Úc tại đây: https://vietnguyenco.vn/…/scion-instrument-voi-cac…/

 

Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:

CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT  VIỆT NGUYỄN
Địa chỉ VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất,  Q.12, Tp. Hồ Chí Minh

VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng

VPHN: 138 Phúc Diễn, P. Xuân Phương, Q. Nam Từ Liêm, Tp. Hà Nội

Hotline PHÒNG MARKETING – TRUYỀN THÔNG:

  • 0817 663300 (Mr. Hiếu) – E: hieu@vietnguyenco.vn
  • 0825 6644 22 (Ms. Bình) – E: binh.nguyen@vietnguyenco.vn
Email info@vietnguyenco.vn
Website https://www.vietcalib.vnhttps://www.vietnguyenco.vn