Xác định hàm lượng kim loại thiết yếu trong viên vitamin.
Giới thiệu
Hàm lượng kim loại thiết yếu và tạp chất phải được theo dõi chặt chẽ trong tất cả các chế phẩm dược phẩm. Do đó, cần phải áp dụng một kỹ thuật hòa tan hiệu quả cho các mẫu, sau đó là một phương pháp phân tích nhanh chóng và đơn giản. Kỹ thuật sau đây cung cấp kết quả chính xác. Không có chất cản trở nào được tìm thấy, vì vậy dung dịch chuẩn được sử dụng trong suốt quá trình nghiên cứu này.
Các kim loại thiết yếu, mangan, kẽm, đồng, magie và sắt, được xác định trong một mẫu bột vitamin trộn sẵn. Các thành phần thiết yếu của bột vitamin được thể hiện trong Bảng 1.
Mỗi kg chứa:
Bảng 1: Thành phần của bột trộn sẵn (*các yếu tố thiết yếu được xác định)
| Ingredient | Unit | Level |
| Vitamin A | kiu | 2500 |
| Vitamin D3 | kiu | 300 |
| Vitamin E | mg | 10000 |
| Vitamin K3 | mg | 1000 |
| Vitamin B2 | mg | 1500 |
| Vitamin B12 | mg | 10 |
| Niacin | mg | 15000 |
| Pantothenic acid | mg | 5000 |
| D-Biotin | mg | 5 |
| Choline | g | 160 |
| Methionine | g | 90 |
| Manganese* | g | 25 |
| Zinc* | g | 50 |
| Copper* | g | 50 |
| Magnesium* | g | 15 |
| Iron* | g | 75 |
| Organic iodide | mg | 1200 |
| Thyroxine | mg | 200 |
| L-calcium lactate | mg | 40000 |
Thực nghiệm
Chuẩn bị mẫu
1 g bột được thêm vào 20 mL axit clohydric đậm đặc và đun nóng trong 10 phút, tránh đun sôi mạnh. Sau khi làm nguội, hỗn hợp được đưa qua giấy lọc Whatman No. 1 (định tính) để loại bỏ chất rắn còn sót lại. Dịch lọc sau đó được chuyển vào bình định mức 1 lít và pha loãng đến vạch. Nồng độ của các kim loại thiết yếu trong dung dịch này được thể hiện trong Bảng 2.
Bảng 2: Hàm lượng kim loại của dung dịch gốc.
| Manganese | 25 mg/L |
| Zinc | 50 mg/L |
| Copper | 50 mg/L |
| Magnesium | 15 mg/L |
| Iron | 75 mg/L |
Bằng cách lựa chọn bước sóng thích hợp, mangan, đồng và sắt có thể được xác định mà không cần pha loãng thêm. Tuy nhiên kẽm cần pha loãng thêm 200 và magie 50.
Phạm vi làm việc tối ưu cho các bước sóng được sử dụng được thể hiện trong Bảng 3.
Bảng 3: Các bước sóng tối ưu để xác định mangan, kẽm, đồng, magie và sắt
| Element | Wavelength (nm) | Optimum Working Range (mg/L) | Characteristic Concentration (mg/L) |
| Manganese | 403.1 | 7 – 27 | 0.15 |
| Zinc | 213.9 | 0.4 – 1.5 | 0.008 |
| Copper | 249.2 | 180 – 730 | 4.0 |
| Magnesium | 202.6 | 5 – 20 | 1 |
| Iron | 385.9 | 36 – 145 | 0.8 |
Các chất chuẩn hiệu chuẩn dạng nước được chuẩn bị từ các chất chuẩn phân tích 1000 ppm. Tất cả đều được chuẩn bị trong HCL 2%. Nồng độ của chúng được thể hiện trong Bảng 4.
Bảng 4: Tiêu chuẩn hiệu chuẩn.
| Element | Concentration (mg/L) |
| Manganese | 10, 20, 30 |
| Zinc | 0.25, 0.75 |
| Copper | 40, 80 |
| Magnesium | 0.5, 1 |
| Iron | 50, 100 |
Thiết bị
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử GBC được sử dụng cho tất cả các phép đo. Thiết bị này sử dụng đầu ra nồng độ trực tiếp sau khi nội suy từ đường cong hiệu chuẩn. Tất cả các phân tích được thực hiện với ngọn lửa không khí-axetylen. Các điều kiện hoạt động được thể hiện trong Bảng 5.
Bảng 5: Điều kiện vận hành để xác định mangan, kẽm, đồng, magie và sắt.
| Element | Bandpass (nm) | Lamp Current (mA) | Background Correction |
| Manganese | 0.2 | 5 | Off |
| Zinc | 0.5 | 4.5 | On |
| Copper | 0.5 | 5 | On |
| Magnesium | 1.0 | 10 | On |
| Iron | 0.2 | 6 | Of |
Kết quả
Để xác nhận không có nhiễu, kết quả thu được từ hiệu chuẩn thông thường được so sánh với kết quả của phép đo thêm chất chuẩn. Hình 1 và Hình 2 thể hiện đầy đủ kết quả của hai phương pháp đo mangan. Nồng độ đo được của 24,04 từ các chất bổ sung tiêu chuẩn và 23,76 từ hiệu chuẩn thông thường là rất phù hợp và xác nhận rằng không có nhiễu
| Element | Mn |
| Wavelength | 403.1 nm |
| Slit Width | 0.2 nm |
| Atomization | Air-Acetylene |
| Lamp Current | 5.0 mA |
| EHT (gain) | – 380 V |
| Scale Expansion | 1.000 |
| Integration Time | 3.0 s |
| Calibration | |||||
| Standard/Blank | Reading 1 | Reading 2 | Reading 3 | Mean | RSD (%) |
| Blank 1 | –0.000 | –0.000 | 0.000 | –0.000 | – |
| Standard 1 | 0.291 | 0.288 | 0.290 | 0.290 | 0.55 |
| Blank 2 | 0.000 | –0.000 | –0.001 | –0.000 | – |
| Standard 2 | 0.568 | 0.574 | 0.570 | 0.571 | 0.56 |
| Blank 3 | –0.001 | –0.001 | –0.000 | –0.001 | – |
| Standard 3 | 0.852 | 0.851 | 0.857 | 0.853 | 0.40 |
| Calibration Table | ||
| Standard | Absorbance | Concentration |
| 1 | 0.290 | 10.00 |
| 2 | 0.571 | 20.00 |
| 3 | 0.854 | 30.00 |
Hình 1: Đầu ra của kết quả mangan sử dụng hiệu chuẩn bình thường.
| Concentration – Sample Number 3 | |
| Readings | Concentration |
| 1 | 23.63 |
| 2 | 23.63 |
| 3 | 23.81 |
| 4 | 23.76 |
| 5 | 23.78 |
| Mean: 23.76 RSD: 0.33% | |
| Element | Mn |
| Wavelength | 403.1 nm |
| Slit Width | 0.2 nm |
| Atomization | Air Acetylene |
| Lamp Current | 5.0 mA |
| EHT (gain) | – 376 V |
| Scale Expansion | 1.000 |
| Integration Time | 3.0 s |
| Standard Additions | |
| Total Volume (µL) | 100.0 |
| Sample Volume (µL) | 10.00 |
| No. of Additions | 2 |
| Standard Volume (µL) | 0.100 |
| Standard Concentration (µL/L) | 1000 |
| Standard/Blank | Reading 1 | Reading 2 | Reading 3 | Mean | RSD (%) |
| Blank 1 | -0.003 | -0.002 | -0.003 | -0.003 | – |
| Sample | 0.081 | 0.081 | 0.081 | 0.081 | 0.48 |
| Blank 2 | -0.003 | -0.004 | -0.005 | -0.004 | – |
| Addition 1 | 0.115 | 0.114 | 0.118 | 0.116 | 1.60 |
| Blank 3 | -0.004 | -0.003 | -0.003 | -0.003 | – |
| Addition 2 | 0.151 | 0.151 | 0.151 | 0.151 | 0.17 |
| Sample Concentration: 24.04 Largest Deviation: 0.2% | |||||
Hình 2: Xuất kết quả mangan theo phương pháp thêm chuẩn.
Bảng 6 cho thấy nồng độ đo được của từng nguyên tố so với giá trị được chứng nhận.
| Element | Certified Value (mg/L) | Obtained Value (mg/L) | Recovery |
| Manganese | 25 | 24 | 96% |
| Zinc | 50 | 51 | 102% |
| Copper | 50 | 50 | 100% |
| Magnesium | 15 | 14 | 95% |
| Iron | 75 | 74 | 99% |
Kết luận
Độ thu hồi tuyệt vời thu được đã xác minh phương pháp hòa tan và điều kiện vận hành. Cần lưu ý rằng việc pha loãng thêm đối với một số nguyên tố sẽ loại bỏ nhu cầu sử dụng các vạch thay thế.trọng cần hiểu là để tránh hiệu chỉnh quá mức, tốc độ hiệu chỉnh nền cao (200 Hz) là điều cần thiết khi gặp các điều kiện phân tích khiến tín hiệu chất phân tích và nền chồng lên nhau.
Tài liệu tham khảo:
- USEPA Standard Methods of Examination of Water and Wastewater, 1983, Methods 206.2 and 207.2
=============================================
Download Application Note tại đây
Việt Nguyễn là đại diện phân phối của hãng GBC- Úc tại Việt Nam.
Tham khảo link sản phẩm hãng GBC- Úc tại đây: https://vietnguyenco.vn/…/scion-instrument-voi-cac…/
Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:
| CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN | |
| Địa chỉ | VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng VPHN: 138 Phúc Diễn, P. Xuân Phương, Q. Nam Từ Liêm, Tp. Hà Nội |
| Hotline | PHÒNG MARKETING – TRUYỀN THÔNG:
|
| info@vietnguyenco.vn | |
| Website | https://www.vietcalib.vn| https://vietnguyenco.vn |
