Khảo sát nhựa phân hủy sinh học bằng EGA và Pyrolysis-GCMS
Ứng dụng trong lĩnh vực: Nhựa Polymer, đóng gói.
Tóm tắt: Ghi chú ứng dụng này tuân theo ứng dụng nhiệt phân với EGA và nhiệt phân để nghiên cứu nhựa phân hủy sinh học.
Giới thiệu:
Với việc sản xuất các sản phẩm nhựa dùng một lần ngày càng tăng nhanh, ô nhiễm nhựa đã trở thành một vấn đề cấp bách đối với môi trường. Nhựa phân hủy sinh học, có thể bị phân hủy do tác động của các sinh vật sống, là một phần của giải pháp cho vấn đề này. Trong alpplication note này, nhiệt phân phân tích cộng với EGA đã được sử dụng nghiên cứu polyme phân hủy sinh học.
Thiết lập thí nghiệm:
Để phân tích, trước tiên, 100µg chất chuẩn polylactide được thêm vào ống DISC (DropIn-Sample Chamber) và sau đó được phân tích bằng cách sử dụng Phân tích khí tiến hóa (EGA) trên thiết bị Pyroprobe 6150 và bộ chuyển đổi không có lỗ thông hơi như một bước sàng lọc ban đầu. Sử dụng thông tin từ bước này, GC-MS nhiệt phân một bước được thực hiện trên các loại sản phẩm tiêu dùng có thể phân hủy sinh học khác nhau.
| EGA | GC-MS | ||
| Pyroprobe | Column: | fused silica (1m x 0.10mm) | |
| DISC: | Carrier: | Helium 1.25mL/min, 80:1 split | |
| Initial: | 100°C | Oven: | isothermal 300°C |
| Final: | 800°C | Ion Source: | 230°C |
| Ramp Rate: | 100°C per min | Mass Range: | 35-600am |
| Interface: | 300°C | ||
| Transfer Line: | 300°C | ||
| Valve Oven: | 300°C | ||
| Pyrolysis | GC-MS | ||
| Pyroprobe Pyrolysis: | 500°C 30s | Column: | 5% phenyl (30m x 0.25mm) |
| Interface: | 300°C | Carrier: | Helium 1.00mL/min 50:1 split |
| Transfer Line: | 300°C | Injector: | 360°C |
| Valve Oven: | 300°C | Oven: | 40°C for 2 min 8°C/min to 300°C (15min) |
| Ion Source: | 230°C | ||
| Mass Range: | 25-600amu |
Kết quả và thảo luận
Từ phân tích sự khí tiến hóa của polylactide, người ta quan sát thấy rằng quá trình phân hủy bắt đầu ở 300°C, đạt cực đại ở 400°C và bị phân hủy hoàn toàn ở 500°C (Hình 1), do đó nhiệt độ 500°C được chọn để nhiệt phân GC/MS, được thể hiện trong Hình 2. Ở 500°C, acetaldehyde và các đồng phân dime lactide mạch vòng là các đỉnh nổi bật nhất, theo sau là một mẫu oligome lặp lại.
Hình 1. Phân tích khí sinh ra của polylactide ở 100°C mỗi phút từ 100°C đến 1000°C.
Hình 2. Nhiệt phân polylactide ở 500°C.
Để xác minh hiệu suất định lượng trên các mẫu phân hủy sinh học, chất chuẩn polylactide được hòa tan trong 2-Butanone ở nồng độ 9µg/µL. Các phần dịch chiết, 2µL, của chất chuẩn, được thêm vào bộ lọc sợi thạch anh đặt trong giếng của các ống DISC, tạo ra 18µg polylactide trong mỗi ống. Chúng được nhiệt phân ở 500°C. Tỷ lệ Diện tích Đỉnh của m/z 56 của dime lactide được phát hiện có RSD là 1,9% (Bảng 1)
Bảng 1. Tỷ lệ diện tích đỉnh của m/z 56, các đồng phân lactide trong chất chuẩn poly lactide ở 500°C.
| Lactide Peak | |
| Replicates | Area Ratio |
| Rep1 | 1.60 |
| Rep2 | 1.56 |
| Rep3 | 1.63 |
| Rep4 | 1.64 |
| Rep5 | 1.63 |
| Rep6 | 1.65 |
| Rep7 | 1.61 |
| Average | 1.62 |
| RSD(%) | 1.94 |
Sau nghiên cứu EGA và RSD, một loạt các sản phẩm tiêu dùng được dán nhãn là có thể phân hủy sinh học đã được kiểm tra. Hình 3 chứa các biểu đồ kim tự tháp của chai nước trái cây và nhãn trên chai nước trái cây. Cả hai đều có một đỉnh lớn đối với lactide, cho thấy có sự hiện diện của polylactide, nhưng các pyrogram không giống nhau. Nhãn có một đỉnh bổ sung, 2-oxepanone. Điều này đã được xác nhận là từ một polyester phân hủy sinh học khác, polycaprolactone, bằng cách so sánh nó với một tiêu chuẩn (Hình 4).
Hình 3. Nhiệt phân chai đựng nước trái cây và nhan dán.
Hình 4. Nhãn (trên) và Polycaprolactone (dưới).
Nhãn hiệu snack chip nổi tiếng với bao bì tự hủy, cấu tạo 3 lớp. Hình 5 cho thấy quá trình nhiệt phân của lớp trong cùng, lớp này có các chất đồng phân dime lactide được thấy trong tiêu chuẩn polylactide, và nó cũng phù hợp với polylactide so với thư viện polyme (Hình 6).
Hình 5. Lớp trong của bao bì snack.
Hình 6. Kết quả tìm kiếm thư viện polymer.
Phần kết luận
CDS Pyroprobe cung cấp các gam pyro riêng biệt và có độ lặp lại cao, cho phép nó hữu ích trong việc xác định cấu trúc của nhựa chưa biết, bao gồm cả nhựa phân hủy sinh học.
Tài liệu tham khảo
- M. Agarwal, K. Koelling, J. Chalmers, Characterization of the Degradation of Polylactic Acid Polymer in a Solid Substrate Environment, Biotechnology Progress, 05 September 2008.2. T. Wampler, W. Bowe, J. Higgins, and E. Levy, “Systems Approach to Automatic Cryofocusing in Purge and Trap, Headspace and Pyrolytic Analyses,” Am. Lab., 17, 8 (1985), 82.
=============================================
Download application note tại đây
Việt Nguyễn là nhà phân phối chính thức của hãng CDS Analytical – Mỹ tại Việt Nam.
Tham khảo link sản phẩm hãng CDS Analytical tại đây: https://vietnguyenco.vn/thuong-hieu/luu-tru-bo-giai-hap-nhiet-thermal-desorption-hang-cds-my/
Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:
| CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN | |
| Địa chỉ | VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh
VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng VPHN: 138 Phúc Diễn, P. Xuân Phương, Q. Nam Từ Liêm, Tp. Hà Nội |
| Hotline | PHÒNG MARKETING – TRUYỀN THÔNG:
|
| info@vietnguyenco.vn | |
| Website | https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn |
