Phân tích phụ gia bao bì nhựa bằng QTRAP 4500 SciEx

1. Giới thiệu

Các loại phụ gia bao bì nhựa trên thị trường

Phụ gia bao bì là nhóm hóa chất được sử dụng để điều chỉnh đặc tính của Nhựa. Chúng mang đến những ưu điểm như:

• Cải thiện tính cơ lý
• Gia tăng độ bền và tuổi thọ sử dụng
• Tối ưu hiệu quả sản xuất
• …

Nhưng thêm với lượng không phù hợp, sản phẩm trong bao bì sẽ bị lây nhiễm và ảnh hưởng người tiêu dùng khi tiếp xúc. Trong những năm gần đây, các vấn đề phụ gia bao bì thu hút được nhiều sự quan tâm, dẫn đến tầm quan trọng trong kiểm soát chất lượng.

Bài viết hôm nay sẽ sử dụng Sắc ký lỏng khối phổ 3 tứ cực QTRAP 4500 để phát hiện và đo 10 phụ gia bao bì.

1. Oleic Acid Amide
2. Didecyl Phthalate
3. UV 351
4. Antioxidant 1010
5. Antioxidant 1076
6. 2-MBT
7. UV 9
8. Chất chống cháy DLTP
9. UV 234
10. Antioxidant 1024

Fig 1: Giản đồ mẫu cho 10 loại phụ gia bao bì. Quá trình tách tốt được ghi nhận khi thực hiện bằng pha đảo trên cột C18

2. Tính năng chính của QTRAP 4500 trong phân tích phụ gia bao bì

Hệ thống Sắc ký lỏng ExionLC AD (bên trái) ghép nối QTRAP 4500 (bên phải) hãng SciEx

• Giới hạn định lượng thấp hơn, nằm giữa 0.01 – 0.1 ng/mL cho 10 loại phụ gia
• Thêm vào cột gián đoạn trước khi hỗn hợp làm giảm ảnh hưởng từ nền gây ra bởi oleic acid amide và didecyl phthalate

3. Phương pháp

3.1 Chuẩn bị mẫu

10mL Methanol được thêm vào mỗi 1g mẫu. Mẫu sau đó được đánh siêu âm 1 giờ, và tách trong 24 giờ. Mẫu huyền phù sau đó chiết vào LC-MS/MS

3.2 Sắc ký lỏng sử dụng cho phép phân tích bao bì phụ gia nhựa

Hệ LC sử dụng là ExionLC AD và cột gián đoạn Kinetex C18 (3 x 2.1 mm, kích thước hạt 5 µm)

• Cột phân tích là Kinetex C18 (5 x 3.0 mm, kích thước hạt 2.6 µm)
• Pha động A là nước với 0.1% acid formic
• Pha động B là Acetonitrile
• Tỷ lệ dòng là 0.4 mL/phút
• Nhiệt độ cột là 40ºC
• Thời gian chạy Gradient là 10 phút

3.3 Sắc ký khối phổ

QTRAP 4500 được sử dụng ở chế độ quét MRM và chế độ ion hóa ESI.

Thông số nguồn ion hóa: loại phun ion số vôn 5500V, nhiệt độ 550ºC, khí màn 35 psi, khí va chạm 8 psi, GS1 và GS2 ở 55 psi

4. Kết quả phép phân tích phụ gia bao bì

Như Fig 1, đường chuẩn 10 chất phân tích có hệ số tương quan (R²) > 0.997 và độ chính xác từ 95% đến 110.3% tương ứng từng dữ liệu (Fig 2)

Fig 2: Đường chuẩn 10 chất phân tích. Đường chuẩn được tạo ra từ mỗi chất phân tích trong khoảng 0.01 – 10 ng/mL. Độ tuyến tính tốt với r > 0.9970 được ghi nhận và độ chính xác cao, giữa 95% – 110.3% đều được ghi nhận trên từng điểm dữ liệu trên đường chuẩn

Giới hạn định lượng thấp hơn (LLOQ) của 10 phụ gia được tìm thấy trong khoảng 0.01 và 0.1 ng/mL. Mẫu được thêm vào 10 phụ gia đều ở mức LLOQ và sau được tiêm 6 lần. RSD cho phòng thí nghiệm cho thấy tất cả chất phân tích đều trong 5% ước tính (Bảng 1).

Bảng 1: Giới hạn định lượng thấp hơn LLOQ, khoảng tuyến tính và độ lặp lại của 10 phụ gia bao bì nhựa

Tín hiệu được ghi nhận ở mức thấp hơn giới hạn định lượng cho từng chất phân tích được mô tả ở Fig 3.

Fig 3: Giản đồ sắc ký của 10 phụ gia ở mức LLOQ. Từ trái sang phải lần lượt là 2-MBT; UV-9; 1024; oleic acid amide; UV 351; UV 234; Didecyl phthalate; 1010; DLTP; 1076

Để đánh giá mức độ thu hồi, dung dịch mẫu được xử lý đã thêm vào dung dịch làm việc chuẩn của 10 phụ gia. Mẫu được thêm, được chuẩn bị ở nồng độ 0.5 ng/mL và 5.0 ng/mL (Fig 4).

Fig 4: Dung dịch mẫu được xử lý cho vào mẫu dung dịch làm việc chuẩn. Từ trái sang phải lần lượt là 2-MBT, UV 9; 1024; oleic acid amide; UV 351; UV 234; didecyl phthalate; 1010; DLTP; 1076

Kết quả độ thu hồi được hiển thị ở Bảng 2. Độ thu hồi của 2 mẫu với nồng độ khác nhau của 10 phụ gia ở mức giữa 86.2 và 97.5% / 88.2 và 108.6%.

Bảng 2: Kết quả tỷ lệ thu hồi mẫu được thêm

*ND – Not detected

5. Kết luận

Phương pháp LC-MS/MS phát hiện 10 phụ gia trong bao bì nhựa được phát triển bằng QTRAP 4500. Kết quả cho thấy phương pháp được phát triển có độ nhạy rất cao và độ lặp rất tốt. Sử dụng cột gián đoạn ngược dòng cho thấy hiệu quả trong loại bỏ ảnh hưởng từ nền mẫu.

Và thông tin bài Application note, Quý khách hàng có thể xem thêm tại [Appnote][Phân tích 10 loại phụ gia trong bao bì nhựa bằng QTRAP4500].

—-

Việt Nguyễn tự hào khi là đại lý phân phối chính thức cho sản phẩm Sắc ký lỏng khối phổ LC-MS/MS hãng SciEx.

Quý khách hàng cần hỗ trợ tư vấn, xin liên hệ Việt Nguyễn thông tin sau: