1. Giới thiệu
Các hợp chất nitrosamine có trong nước uống là một sản phẩm phụ của quá trình khử trùng, gần đây đã được phân loại là chất có khả năng gây ung thư và do đó rất đáng được quan tâm theo dõi. Trong nghiên cứu này, một phương pháp chuẩn bị mẫu đơn giản, sau đó là phân tích LC-MS/MS nhanh và nhạy đã được phát triển đáp ứng các giới hạn NDMA do Tổ chức Y tế Thế giới thiết lập.
Sau khi xuất bản bài báo năm 2016, “Chất gây ung thư Nitrosamine, ‘Kẻ giết người thầm lặng’ – Tiêu chuẩn chất lượng nước khẩn cấp,” các hợp chất nitrosamine đã nhanh chóng thu hút sự chú ý rộng rãi của công chúng và những người trong lĩnh vực giám sát phân tích. N-Nitrosodimethylamine (NDMA) là một trong những sản phẩm phụ được biết đến của quá trình khử trùng bằng nitrosamine và đã được Cơ quan Nghiên cứu Ung thư Quốc tế phân loại là chất gây ung thư Nhóm 2A. Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) đã thiết lập giới hạn 100 ng/L NDMA trong nước uống, mặc dù không có tiêu chuẩn chất lượng như vậy để hạn chế nitrosamine trong nước uống ở Trung Quốc.
Để đáp ứng mối quan tâm của công chúng, tài liệu này trình bày việc sử dụng Hệ thống SCIEX QTRAP® 4500 LC-MS/MS để tích cực đáp ứng các yêu cầu của quốc gia và xã hội, hợp tác với nhà nước để xây dựng các biện pháp bảo vệ an toàn nhiều lớp và hệ thống giám sát toàn quy trình trải rộng từ nguồn nước đến vòi nước. Phương pháp được mô tả để định lượng 8 nitrosamine (Hình 1) đưa ra một giải pháp đơn giản và nhanh chóng để xác định chính xác các sản phẩm phụ khử trùng nitrosamine trong nước uống.
Các tính năng chính của phân tích nitrosamine:
- Tiền xử lý mẫu đơn giản với Agela Cleanert SPE
- Tổng thời gian chạy mẫu chưa đến 10 phút, trong khi vẫn tách được các chất phân tích nitrosamine trên pha tĩnh Phenomenex Kinetex F5
- Giới hạn phát hiện nhạy cảm dưới 10 ng/L, thấp hơn nhiều so với giới hạn tiêu chuẩn của WHO là 100 ng/L
- Có thể dễ dàng triển khai phương pháp cho bất kỳ Hệ thống SCIEX TripleQuad™ hoặc QTRAP® nào.
Hình 1. Sắc ký đồ chuẩn LC-MS/MS của 8 hợp chất nitrosamine. Giới hạn phát hiện dưới 10 ng/L, thấp hơn nhiều so với giới hạn tiêu chuẩn của WHO là 100 ng/L.
Hình 2. Hình 2: Sắc ký đồ chuẩn LC-MS/MS của 8 hợp chất nitrosamine. Giới hạn phát hiện dưới 10 ng/L, thấp hơn nhiều so với giới hạn tiêu chuẩn của WHO là 100 ng/L.
2. Thực nghiệm
Tiền xử lý mẫu: Quá trình chiết pha rắn được thực hiện bằng cách sử dụng Cleanert PEP-2 SPE (200mg/6mL, Agela Technologies) với cột than hoạt tính. Quá trình chiết SPE như sau:
- Cân một lượng amoni bicacbonat xác định để điều chỉnh độ pH của nước về khoảng 8
- Sử dụng dichloromethane và methanol liên tiếp để kích hoạt và sử dụng nước để cân bằng cột SPE
- Nạp mẫu với tốc độ 3-5 mL/phút và rửa sạch bằng nước siêu tinh khiết sau khi nạp
- Rửa giải bằng dicholormethane, làm bay hơi đến một lượng xác định bằng cách sử dụng nitơ và thêm nước để tạo thành một thể tích xác định để tiến hành phân tích LC-MS/MS
- Chuyển một lượng 0,25 mL vào lọ polypropylen và lưu trữ thể tích còn lại
Sắc ký: Hệ thống SCIEX ExionLC™ AD với cột Kinetex F5 (Phenomenex 2,6 μm, 100Å) được sử dụng để tách mẫu. Tốc độ dòng chảy là 0,5 mL/phút và thể tích tiêm là 20 μL. Chi tiết về độ dốc có trong Bảng 1. Sắc ký đồ điển hình được thể hiện trong Hình 2
Bảng 1: Chương trình LC gradient. Tốc độ dòng chảy 0,5 mL/phút.
Khối phổ:
Hệ thống SCIEX QTRAP® 4500 được sử dụng trong quá trình phát triển phương pháp và thu thập dữ liệu. Đầu dò APCI trên Nguồn Turbo V™ được sử dụng ở chế độ ion dương với các thông số sau (CUR: 30psi, GS1: 50psi, NC: 5, TEM: 400°C, CAD: medium. Hình 1 cho thấy cấu trúc của nitrosamine, trong khi Hình 3 cho thấy các tham số của quá trình chuyển đổi MRM cho từng loại.
Hình 3: Tám hợp chất nitrosamine – thông số khối phổ. Chuyển đổi MRM và điện áp được tối ưu hóa được sử dụng cho các nitrosamine mục tiêu.
Kết quả
Các tiêu chuẩn được phân tích cho thấy độ nhạy xuống tới 10ng/L (Hình 2) và phản ứng tuyến tính của tất cả tám nitrosamine được thể hiện với đường cong hiệu chuẩn r – values > 0,99 (Hình 4).
Hình 4: Đường chuẩn tuyến tính của 8 hợp chất nitrosamine trong nước thể hiện độ tuyến tính tốt (r>0,99).
3. kết luận
Bài viết này thiết lập một phương pháp toàn diện để định lượng các hợp chất nitrosamine, bao gồm chuẩn bị mẫu, thu thập dữ liệu và xử lý dữ liệu bằng Hệ thống 4500 QTRAP®. Phương pháp này cung cấp giải pháp toàn diện có thể được thực hiện trên bất kỳ Hệ thống SCIEX Triple Quad hoặc QTRAP nào, tiết kiệm thời gian phát triển phương pháp. Ưu điểm của phương pháp này bao gồm tiền xử lý mẫu đơn giản, thời gian phân tích nhanh và độ nhạy cao, cho phép phân tích chính xác và định lượng các sản phẩm phụ khử trùng nitrosamine trong nước uống.
Tham khảo từ bài viết:https://sciex.com/tech-notes/environmental-industrial/water-and-soil/lc-ms-ms-solution-for-determination-of-nitrosamine-disinfection
| CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN | |
| Địa chỉ | VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh
VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng VPHN: 138 Phúc Diễn, P. Xuân Phương, Q. Nam Từ Liêm, Tp. Hà Nội VP Cần Thơ: 275 Xuân Thủy, P. An Bình, Q. Ninh Kiều, Tp. Cần Thơ |
| Hotline | PHÒNG MARKETING – TRUYỀN THÔNG:
|
| info@vietnguyenco.vn | |
| Website | https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn |
