Dung môi – Phân tích dư lượng trong sản phẩm họ Cannabinoid bằng GC-MS SCION kết hợp Headspace.
*Bài viết mục đích giới thiệu Sản phẩm phân tích chuyên sâu. Không nhằm mục đích tuyên truyền, kêu gọi tàng trữ, sử dụng chất cấm.
Hình 1: Minh họa thành phần hợp chất có trong Cây cần sa / cây gai dầu
1. Giới thiệu
Dung môi trong Cây gai dầu, cần sa thì rất nhiều “tiêu cực” vì chúng ta đều nghe mặt “độc hại”. Nhưng không vì thế mà chúng ta phớt lờ các ưu điểm. Cụ thể như chất giảm đau trong Y tế, sử dụng trong các bài thuốc Đông y, làm sợi cho May mặc, … Một số Quốc gia đã hợp pháp hóa nên nhu cầu tăng. Nhưng để duy trì sự ổn định thì cần phải thực hiện kiểm tra.
Dư lương dung môi là các hợp chất dễ bay hơi, thường được sử dụng để chiết tách CBD và THC từ lá cây gai dầu. Nhưng khi tách dư lượng không hoàn toàn, sức khỏe người dùng sẽ bị ảnh hưởng. Vì thế nó rất quan trọng để kiểm soát các thành phần để đánh giá chất lượng và an toàn của sản phẩm cho an toàn tiêu dùng.
Hình 2: Thiết bị Sắc ký khí SCION và bộ Headspace
2. Thí nghiệm phân tích dung môi
Phân tích này có thể được thực hiện bằng GC-436 và GC-456. Trong bài viết, GC-436 đầu dò khối phổ 01 tứ cực và bộ Autosampler Headspace HT3 được sử dụng.
Có đa dạng dư lượng dung môi nhưng bài viết này tập trung vào 20 loại phổ biến.
Bảng 1: Thành phần hợp chất dung môi
| STT | Tên | STT | Tên |
| 1 | Methanol | 11 | Chloroform |
| 2 | Pentane | 12 | Cyclohexane |
| 3 | Ethanol | 13 | Benzene |
| 4 | Ethyl Ether | 14 | 1,2-Dichloroethane |
| 5 | Acetone | 15 | Heptane |
| 6 | 2-Propanol | 16 | Trichloroethylene |
| 7 | Acetonitrile | 17 | Toulene |
| 8 | Methylene Chloride | 18 | p-Xylene |
| 9 | Hexane | 19 | m-Xylene |
| 10 | Ethyl Acetate | 20 | o-Xylene |
Trọng tâm của Đường chuẩn trải dài trên 20 dung môi, dung môi chuẩn được chuẩn bị khoảng từ 0.5 – 25 µg/mL. Mẫu QC của tất cả hợp chất được chuẩn bị 7.5 µg/mL.
Quá trình chuẩn bị mẫu cho thấy cách xử lý khác nhau cần thiết đối với mỗi nền mẫu. Luôn nhớ rằng thành phần dầu trong cây và viên nang sẽ giống nhau nhưng chuẩn bị mẫu sẽ khác nhau.
Trong đánh giá lần này, thực hiện chọn lọc để phân tích như ngoại chuẩn. Khi đó nội chuẩn được ưu tiên là α-α-α Trifluorotoulene.
Toàn bộ mẫu đều được thêm vào 1mL dung dịch bão hòa Na2SO4 tinh chế. Quy trình này sẽ gia tăng độ nhạy và hiệu quả Headspace.
Bảng 2: Thông số vận hành của thiết bị SS
| Buồng tiêm | Không chia dòng 150:1, 200oC |
| Cột | 624-MS |
| Chương trình lò | 35oC (1.0 phút)
15oC/phút đến 180oC (0 phút), 30oC/phút đến 240oC (0.5 phút) |
| Khí mang | Heli, 1.6 mL/phút |
| Autosampler | SCION HT3 |
| Phần mềm | MS Workstation / HT3 Teklink |
| Nhiệt độ lò | 80oC |
| Nhiệt độ ống chuyển tiếp | 140oC |
| Nhiệt độ mẫu | 80oC |
| Thời gian mẫu cân bằng | 12 phút |
| Nhiệt độ ống chuyển MS | 250oC |
| Nhiệt độ nguồn ion | 200oC |
| Chế độ ion hóa | EI |
| Bắt đầu Scan | 1.25 |
| Chế độ Scan | Full Scan |
Một số thành phần như Methanol có hệ số phân vùng (K) cao, nghĩa là hợp chất có ái lựa mạnh hơn với nền mẫu thay vì pha khí. Để giảm giá trị K, công nghệ tinh chỉnh nền mẫu được sử dụng. Tinh chế là phương pháp phổ biến làm giảm K và gia tăng độ nhạy. Hình cho thấy ảnh hưởng khi thêm vào muối trung hòa.
Hình 3: Phản hồi của Cyclohexane với (Đỏ) và không (Xanh lá) khi thêm vào muối
3. Kết quả dung môi
Sự chính xác của phương pháp được ghi nhận bằng 07 lần tiêm liên tục 7.5 µg/mL các dung môi.
Nó cho thấy RSD của dung môi đều dưới 7.0%, như thế sẽ rất tốt cho phương pháp này. Độ lặp của từng hợp chất có thể tìm thấy trong Bảng 3.
Tất cà peak ghi sắc được định danh bằng thư viện NIST. Hình 4 cho thấy ví dụ các peak quan tâm từ 5 µg/mL chất chuẩn có sự trộn giữa các thành phần.
Đường chuẩn cho dung môi chuẩn được chuẩn bị từ 0.5 đến 25 µg/mL. Đa số thành phần có hệ số hiệu chuẩn (R2) là 0.999 hoặc cao hơn, như thế sẽ tốt cho ứng dụng. Hình 4 cho thấy ví dụ đường chuẩn của 03 hợp chất.
Từ sự tuyến tính của LOD và LOQ đều được tính toán. Mẫu QC được phân tích bằng 07 lần tiêm, nồng độ trung bình được thể hiện ở bảng 03 chung với LOD và LOQ.
Sau khi phân tích dầu cây gai dầu, nó cho thấy mẫu bao gồm 2-propanol và vết methanol cùng pentane, còn lại không phát hiện. Nồng độ các thành phần hợp chất cũng được đề cập trong Bảng 3.
Hình 4: Đường chuẩn 03 mẫu chuẩn Dư lượng dung môi
Bảng 3: Kết quả khác nhau của các dung môi
| STT | Tên | R2 | LOD | LOQ | QC | Độ lặp | Mẫu |
| 1 | Methanol | 0.9997 | 0.34 | 1.02 | 7.6 | 6.5 | < 0.34 |
| 2 | Pentane | 0.9990 | 0.61 | 1.85 | 7.0 | 5.4 | < 0.61 |
| 3 | Ethanol | 0.9994 | 0.44 | 1.34 | 7.1 | 5.7 | – |
| 4 | Ethyl Ether | 0.9991 | 0.57 | 1.72 | 7.1 | 5.7 | – |
| 5 | Acetone | 0.9994 | 0.31 | 0.93 | 7.4 | 3.3 | 27 |
| 6 | 2-Propanol | 0.9997 | 0.59 | 1.79 | 7.5 | 3.0 | – |
| 7 | Acetonitrile | 0.9992 | 0.46 | 1.40 | 7.5 | 3.2 | – |
| 8 | Methylene Chloride | 0.9993 | 0.49 | 1.50 | 7.2 | 3.1 | – |
| 9 | Hexane | 0.9996 | 0.36 | 1.09 | 7.4 | 4.8 | – |
| 10 | Ethyl Acetate | 0.9994 | 0.45 | 1.36 | 7.2 | 3.1 | – |
| 11 | Chloroform | 0.9991 | 0.57 | 1.73 | 7.4 | 3.1 | – |
| 12 | Cyclohexane | 0.9996 | 0.40 | 1.20 | 7.4 | 2.8 | – |
| 13 | Benzene | 0.9992 | 0.53 | 1.61 | 7.5 | 3.5 | – |
| 14 | 1,2 – Dichloroethane | 0.9995 | 0.44 | 1.34 | 7.4 | 3.0 | – |
| 15 | Heptane | 0.9995 | 0.43 | 1.29 | 7.6 | 1.6 | – |
| 16 | Trichloroethylene | 0.9991 | 0.56 | 1.70 | 7.3 | 4.4 | – |
| 17 | Toulene | 0.9992 | 0.54 | 1.65 | 7.4 | 5.4 | – |
| 18 | m/p-Xylene | 0.9991 | 0.58 | 1.77 | 7.5 | 3.8 | – |
| 19 | o-Xylene | 0.9988 | 0.79 | 2.40 | 7.5 | 3.9 | – |
Hình 5: Giản đồ các hợp chất phân tích
4. Kết luận
Khả năng phân tích vượt trội dung môi họ Cannabis của SCION 4×6-GC trang bị đầu dò khối phổ 1 tứ cực, Headspace HT3. Ngoài ra, Quý khách hàng còn có thể mở rộng ứng dụng bằng Autosampler.
Phương pháp này được phát triển để phù hợp phân tích dư lượng dung môi. Ngoài ra, việc thêm vào muối trung hòa cũng rất quan trọng khi nó gia tăng độ nhạy ở vùng nồng độ thấp.
———
Hiện tại, Việt Nguyễn là đại diện / đại lý phân phối các dòng sản phẩm phía trên!
Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:
| CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN | |
| Địa chỉ | VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh.
VPHN: Tòa Intracom, Số 33 Cầu Diễn, Phường Cầu Diễn, Quận Nam Từ Liêm, Hà Nội. VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng. VP Cần Thơ: 275 Xuân Thủy, Phường An Bình, Quận Ninh Kiều, Tp. Cần Thơ. |
| Liên hệ | 0826 664422 (Mr.Thành) – E: thanh.hongco@vietnguyenco.vn |
| info@vietnguyenco.vn | |
| Website | https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn |
