1. Giới thiệu
Màu sắc và thuốc nhuộm nhân tạo tổng hợp thường được sử dụng trong chế biến thực phẩm để tạo ra sản phẩm với màu sắc trực quan bắt mắt và tạo hương vị hấp dẫn lôi cuốn hơn, vì người tiêu dùng thường có xu hướng liên tưởng đến một số màu sắc mặc định với một số hương vị nhất định.
Tuy nhiên, một số thuốc nhuộm bị cấm vì chúng độc hại và có thể gây ung thư. Các thuốc nhuộm khác được phép sử dụng trong thực phẩm và được quản lý bởi Codex Alimentarius, US-FDA, EFSA,…Các nghiên cứu gần đây đã cho thấy mối liên hệ hình thành giữa thực phẩm có mang các thành phần màu sắc, thuốc nhuộm với các vấn đề về hành vi của trẻ em trong quá trình sử dụng, những điều này đã dẫn đến mối quan tâm quan ngại của công chúng về việc sử dụng thuốc nhuộm nhân tạo.
Các phương pháp phân tích được sử dụng để kiểm tra sự hiện diện của màu sắc và thuốc nhuộm bị cấm trong thực phẩm bao gồm TLC-UV/VIS, LC-UV/VIS, và LC-MS. Những phương pháp như vậy có độ chọn lọc và độ nhạy hạn chế và do đó chỉ được sử dụng để phân tích mục tiêu. Gần đây những tiến bộ trong công nghệ LC-HR-MS cung cấp khả năng thực hiện sàng lọc có mục tiêu và không có mục tiêu trong các mẫu thực phẩm trên một cơ sở. Khối lượng chính xác và dữ liệu MS/MS được cung cấp bởi những công cụ này chứa đầy đủ thông tin để xác định các thành phần thực phẩm và chất gây ô nhiễm đã biết và cũng để xác định các hóa chất chưa biết có thể xuất hiện trong mẫu phân tích.
Màu và thuốc nhuộm nhân tạo trong các mẫu thực phẩm được xác định bằng cách sử dụng hệ thống SCIEX X500R QTOF. Khối phổ MS đã được thực hiện sử dụng việc thu thập thông tin phụ thuộc (IDA) để đồng thời thu thập thông tin khối lượng MS và MS/MS chính xác.
Các hợp chất được xác định tự động, hệ thống SCIEX đã được sử dụng để tự động xử lý dữ liệu bằng cách sử dụng tính năng tìm kiếm PEAK không mục tiêu và so sánh đối chiếu mẫu để xác định vị trí các đỉnh duy nhất trong mẫu. Phần mềm MarkerView™ và dữ liệu thống kê quá trình xử lý được sử dụng để tách nền và mẫu cụ thể từ các chất gây ô nhiễm. Dữ liệu TOF-MS và MS/MS của các ion được xử lý tự động bằng cách sử dụng thực nghiệm tìm và tìm kiếm công thức dựa trên cơ sở dữ liệu online, chẳng hạn như ChemSpider, để nhận dạng. Phần mềm SCIEX OS cung cấp một quy trình làm việc dễ sử dụng và trực quan để xác định tạm thời những điều chưa biết hóa chất trong thực phẩm.
2. Phương pháp
Chuẩn bị mẫu:
Màu cần phân tích thương mại sử dụng đường để pha loãng 10.000 lần, dung dịch được chuẩn bị bằng cách hòa tan 10 g đường trong 10 mL nước
Tách LC:
Việc tách LC được thực hiện bằng hệ thống SCIEX ExionLC™ AD với cực Phenomenex Luna Omega 1.6 µm, cột C18 (50 x 2,1 mm) và gradient của nước và metanol (dung dịch rửa giải B) với dung dịch đệm amoni formate 5 mM (dung dịch rửa giải A) tại tốc độ dòng 0,5 mL/phút (xem Bảng 1). Thể tích tiêm là 5 µL.
.Bảng 1: Gradient condition used for food dyes
Khối phổ MS/MS:
Hệ thống SCIEX X500R QTOF với nguồn Turbo V™ và Ion hóa điện tử (ESI) sử dụng cực âm.
Dữ liệu có độ phân giải cao được thu thập bằng phương pháp IDA bao gồm quét khảo sát TOF-MS (100-1000 Da cho 200 msec) và tối đa 10 lần quét MS/MS phụ thuộc (50-1000 Da cho 50 msec). Khả năng phân cụm (DP) được đặt ở -80 V và MS/MS sự phân mảnh bằng cách sử dụng năng lượng va chạm (CE) tại -35 V với mức truyền năng lượng va chạm là ±15 V.
Thu thập và xử lý dữ liệu:
Tất cả dữ liệu được thu thập và xử lý bằng phần mềm SCIEX OS phiên bản 1.0, giao diện thiết kế trực quan và dễ tiếp thu. Ngoài ra, phần mềm MarkerView™ phiên bản 1.3 đã được được sử dụng để xử lý thống kê bằng cách sử dụng Principal Components Analysis (PCA).
3. Kết quả phân tích
Đặc tính hiệu suất và thu thập dữ liệu của X500R
Hệ thống X500R QTOF sử dụng thiết kế TOF quang học_N để tối đa hóa độ phân giải. Khả năng phân giải của nó tăng theo khối lượng phạm vi cung cấp độ phân giải ~ 30000 đến 40000 cho phạm vi trọng lượng phân tử của các thành phần và chất gây ô nhiễm trong thực phẩm. (xem hình 1)
Hình 1: Resolution of different chemicals detected in negative polarity
ESI in diluted dye samples
Hệ thống X500R QTOF đạt được độ chính xác khối lượng ổn định ở mức thấp hơn 2 ppm bằng cách sử dụng cấu hình TOF được làm nóng, với 6 heater drones trong suốt đường dẫn TOF và bằng cách sử dụng thuật toán phần mềm hiệu chỉnh nền động.
Ngoài ra, CDS tích hợp với đầu dò TwinSprayer cung cấp đường phân phối chất hiệu chuẩn độc lập để tự động hiệu chuẩn (Hình 2), duy trì độ chính xác khối lượng trong thời gian dài bằng cách tự động hiệu chỉnh ở chế độ hàng loạt.
Hình 2: TwinSprayer ESI probe
Quy trình xử lý để nhận dạng không mục tiêu trong SCIEX
Phần mềm sắc ký quét tổng rất giàu thông tin và dễ dàng chứa hàng nghìn ion từ các chất hóa học có trong mẫu, bao gồm cả ma trận thực phẩm. Cần có phần mềm mạnh mẽ để khám phá phổ MS có độ phân giải cao và phổ MS/MS được tạo ra để nhận được câu trả lời và kết quả từ những dữ liệu phức tạp này.
Hình 3 thể hiện sắc ký ion tổng (TIC) của các mẫu đã phân tích. Có thể thấy TIC bị chi phối bởi ma trận rửa giải các thành phần (đường) ở 0,3 phút. Thuốc nhuộm chính trong mẫu màu đỏ và màu xanh có thể được tìm thấy, nhưng các thành phần nhỏ và các thành phần trong mẫu màu vàng và nâu không nhìn thấy được.
Hình 3: TIC of a blank (water), matrix (sugar solution) and for dyes samples
Phần mềm SCIEX OS một nền tảng duy nhất cho điều khiển MS, dữ liệu xử lý và báo cáo, đồng thời cung cấp:
- Quy trình làm việc phần mềm đơn giản mang lại kết quả đáng tin cậy
- Tự động phát hiện tính năng dựa trên việc tìm kiếm đỉnh không phải mục tiêu tiếp theo là so sánh kiểm soát mẫu
- Nhận dạng hợp chất tự động bằng công thức thực nghiệm tìm kiếm tiếp theo là thư viện và tìm kiếm cơ sở dữ liệu trực tuyến
- Xem xét và báo cáo dữ liệu nhanh chóng bằng cách sử dụng các tùy chỉnh gắn cờ và lọc kết quả
Đánh giá dữ liệu trong quá trình nhận dạng phi mục tiêu trong hệ điều hành SCIEX
Sau khi tìm kiếm đỉnh không phải mục tiêu và so sánh mẫu kiểm soát, kết quả được hiển thị (Hình 4). Bảng kết quả có thể được sắp xếp và lọc bằng đèn. Các PEAK sẽ tự động cung cấp dữ liệu XIC, TOF-MS và MS/MS cho cả mẫu và mẫu đối chiếu.
Hình 4: Results display after non-target peak finding and samplecontrol comparison
Khi phóng to phổ TOF-MS cung cấp chi tiết về công thức phát hiện, bao gồm lỗi trong khối phổ TOF-MS và MS/MS và số lượng cấu trúc được tìm thấy trong ChemSpider cho mỗi công thức (Hình 5)
Hình 5: Zoom into TOF-MS to display detailed results of formula
finding, the most likely formula has a mass error of 0.3 ppm in TOF-MS
an average mass error of 1 ppm of all fragments in MS/MS and 5
matching structures in ChemSpider
Kết quả phân tích màu thực phẩm
Các Thuốc nhuộm nhân tạo được xác định nhận dạng và định lượng được tóm tắt trong Bảng 2.
Bảng 2: Artificial dyes identified in samples
Tài liệu tham khảo
- http://www.fao.org/fao-whocodexalimentarius/standards/gsfa/en/2
- http://www.fda.gov/ForIndustry/ColorAdditives/3
- https://www.efsa.europa.eu/en/topics/topic/foodcolours4
- L. J. Stevens et al.: ‘Amounts of Artificial Food Dyes and Added Sugars in Foods and Sweets Commonly Consumed by Children’ Clin. Pediatr. 54 (2015) 309-321
- D. McCann et al.: ‘Food additives and hyperactive behaviour in 3-year-old and 8/9-year-old children in the community: a randomised, double-blinded, placebo-controlled trial’ Lancet 370 (2007) 1560–1567
Việt Nguyễn là đại diện chính thức của Hãng SCIEX tại Việt Nam
Tham khảo link sản phẩm của công ty độc quyền và đại diện phân phối tại đây: https://vietnguyenco.vn/
Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:
| CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN | |
| Địa chỉ | VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh
VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng VPHN: 138 Phúc Diễn, P. Xuân Phương, Q. Nam Từ Liêm, Tp. Hà Nội |
| Hotline | PHÒNG MARKETING – TRUYỀN THÔNG:
|
| info@vietnguyenco.vn | |
| Website | https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn |
