-
Giới thiệu:
Application note này trình bày sự phát triển của phương pháp sử dụng các kỹ thuật chuẩn bị mẫu Headspace cổ điển để phân tích các chất oxy hóa nhiên liệu trong nền đất. Các hợp chất tạo oxy trong nhiên liệu được phân tích bằng cách sử dụng máy phân tích Headspace tự động HT3 của SCION Instruments kết hợp với hệ thống Sắc ký khí/Khối phổ kế (GC/MS).
Việc xác thực phương pháp thông thường bao gồm hiệu chuẩn, báo cáo giới hạn phát hiện và dữ liệu về khả năng tái lập được sử dụng trên các chức năng tĩnh và động của hệ thống lấy mẫu.
Hình 1. Bộ lấy mẫu Headspace SCION HT3 cùng với nền tảng 8300 GC của SCION Instruments kết hợp với 8700 SQ-MS.
Oxy nhiên liệu đã được thêm vào xăng trong nhiều năm. Những chất phụ gia này hỗ trợ quá trình đốt cháy nhiên liệu hiệu quả hơn và sạch hơn, do đó giảm thiểu ô nhiễm. Nhưng thật không may, vì xăng được lưu trữ trong các bể chứa lớn ở trên hoặc dưới mặt đất, oxy của nhiên liệu có thể ngấm vào nước hoặc đất xung quanh gây ô nhiễm và có thể gây rủi ro sức khỏe cho môi trường xung quanh.
Trong nghiên cứu này, các chất tạo oxy trong nhiên liệu được đánh giá bằng cách phân tích Headspace ở cả chế độ tĩnh và động ở cả phạm vi phần tỷ (ppb) thấp và phạm vi phần triệu (ppm) cao trên các mẫu đất. Các kết quả sau đó được so sánh để cho thấy lợi ích của cả hai phương thức phân tích. Đặc biệt, đối với phân tích yêu cầu mức độ phát hiện thấp hơn, tùy chọn động là một lựa chọn tuyệt vời. Dưới đây là một mô tả ngắn gọn về các kỹ thuật khác nhau.
Trích xuất Headspace tĩnh (Hình 2).
- Một mẫu được đặt trong lọ và được niêm phong bằng cách sử dụng vách ngăn có bề mặt Teflon và nắp ngăn kim loại.
- Mẫu được nạp vào buồng gia nhiệt có kiểm soát nhiệt độ trong một khoảng thời gian nhất định. Điều này cho phép xảy ra sự cân bằng giữa ma trận và khoảng trống phụ thuộc vào hệ số phân chia của các chất phân tích đang được nghiên cứu.
- Khi kết thúc bước gia nhiệt, mẫu có thể được trộn bằng bước khuấy và cân bằng lại.
- Mẫu được điều áp đến điểm đặt đã xác định trước bằng cách sử dụng nguồn khí trơ.
- Sau đó, mẫu được thông ra khí quyển thông qua một vòng thể tích mẫu cố định sử dụng phản hồi thời gian hoặc áp suất làm điều khiển.
- Mẫu chứa trong vòng lặp sau đó được đưa vào GC/MS trong một khoảng thời gian nhất định để tách và phát hiện cột.
Hình 3. Trích xuất Headspace tĩnh.
Trích xuất Headspace động (Hình 3).
- Các bước từ 1 đến 3 giống như thiết lập tĩnh
- Khoảng trống phía trên mẫu được quét trong một khoảng thời gian nhất định qua bẫy cô đặc chất hấp phụ sử dụng nguồn khí trơ. Chức năng này cho phép nhiều mẫu hơn từ ma trận đi vào khoảng trống vì trạng thái cân bằng giữa hai pha không thể xảy ra.
- Khi kết thúc bước quét, bẫy hấp phụ được làm nóng và xả ngược trở lại hệ thống GC/MS. Điều này cho phép tính toán tất cả các chất phân tích ban đầu có trong mẫu trong một lần chạy.
Hình 3. Trích xuất Headspace động.
-
Điều kiện thiết bị- Thí nghiệm:
Máy phân tích Headspace tự động HT3 của SCION Instruments, 8300 GC và 8700 SQ-MS đã được sử dụng cho phân tích này. HT3 có phần mềm phát triển phương pháp được gọi là Chế độ tối ưu hóa phương pháp (M.O.M.). Phần mềm này được sử dụng để thu được nhiệt độ trục lăn cho các điều kiện thí nghiệm động và tĩnh, đồng thời tìm thời gian quét tối ưu cho thí nghiệm động.
Bảng 1. Điều kiện vận hành thiết bị.
-
Hiệu chuẩn:
Hiệu chuẩn làm việc 50ppm (động) và 200ppm (tĩnh) được chuẩn bị trong metanol. Do các vấn đề về độ hòa tan, rượu tert-butyl (TBA) trong chất chuẩn hiệu chuẩn có nồng độ cao hơn so với các hợp chất khác, do đó nồng độ của TBA là 250ppm đối với chất chuẩn hiệu chuẩn động và 1000ppm đối với chất chuẩn hiệu chuẩn tĩnh. 5g cát nung và 5mL dung dịch natri clorua bão hòa được thêm vào mỗi lọ khoảng trống 22mL. Các lọ sau đó được bổ sung chuẩn hiệu chuẩn ở các nồng độ khác nhau để chạy cả đường cong động và tĩnh. Bảng 2 và 3 cho thấy việc chuẩn bị đường cong của các tiêu chuẩn.
Bảng 2. Chuẩn bị đường cong chế độ động.
Bảng 3. Chuẩn bị đường cong chế độ tĩnh
-
Nghiên cứu xác định và tái lập giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL)
Xác định thống kê của MDL được thiết lập cho từng chất phân tích. Bảy tiêu chuẩn lặp lại của điểm hiệu chuẩn thấp đã được phân tích để xác định MDL cho từng hợp chất ở cả chế độ tĩnh và động. Các giới hạn phát hiện đối với các hợp chất ở cả hai chế độ được liệt kê trong Bảng 4.
Để chứng minh tính bền vững của các điều kiện thí nghiệm, một nghiên cứu về khả năng tái sản xuất đã được thực hiện. Một số tiêu chuẩn lặp lại có nồng độ 100ppb được chạy ở chế độ động và bộ tiêu chuẩn 1000ppb thứ hai được chạy ở chế độ tĩnh. Dữ liệu về độ tái lập cho cả hai chế độ sau đó được phân tích và những kết quả này cũng được trình bày trong Bảng 4.
Bảng 4. Tóm tắt dữ liệu
-
Kết luận
Máy phân tích Headspace tự động HT3 là một hệ thống tuyệt vời để phân tích oxy nhiên liệu trong đất. Các khả năng động của HT3 cho phép phát hiện chất phân tích ở mức 5ppb trong khi chế độ tĩnh có thể được sử dụng cho các mẫu có thành phần mức cao hơn, 200ppb. Cả chế độ tĩnh và động của HT3 đều cung cấp các đường cong hiệu chuẩn tuyến tính và khả năng tái tạo tuyệt vời đồng thời cung cấp phạm vi phát hiện mẫu rộng. Tính linh hoạt của HT3 cho phép chuyển đổi giữa cả chế độ tĩnh và động của thiết bị trong một lịch trình cho phép sử dụng thời gian của thiết bị tốt hơn, tính linh hoạt để kiểm tra cả các thành phần cấp cao và cấp thấp, đồng thời yêu cầu nhân viên phòng thí nghiệm ít thời gian thực hiện hơn. Ngoài ra, M.O.M. tính năng cho phép tất cả các tham số được điều chỉnh tự động để giúp người dùng tìm thấy các điều kiện tốt nhất cho phân tích theo yêu cầu của họ và nhật ký lịch sử đầy đủ về cách đạt được kết quả đó.
-
Thông tin đặt hàng.
Download Application Note tại đây
=============================================
Việt Nguyễn là đại diện độc quyền của hãng SCION- Anh tại Việt Nam.
Tham khảo link sản phẩm hãng SCION tại đây: https://vietnguyenco.vn/…/scion-instrument-voi-cac…/
Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:
| CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN | |
| Địa chỉ | VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh
VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng VPHN: 138 Phúc Diễn, P. Xuân Phương, Q. Nam Từ Liêm, Tp. Hà Nội |
| Hotline | PHÒNG MARKETING – TRUYỀN THÔNG:
|
| info@vietnguyenco.vn | |
| Website | https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn |
