Dư lượng dung môi bao bì thực phẩm

1. Giới thiệu

Dư lượng dung môi trong bao bì là một trong những tiêu chuẩn yêu cầu kiểm tra trước khi đưa vào tiêu dùng. Nếu không kiểm soát thì tiềm tàng những nguy cơ ảnh hưởng đến sinh hoạt và sức khỏe. Để đáp ứng, chắc chắn các Doanh nghiệp phải trang bị cho mình hệ Sắc ký khí SCION GC/MS gắn liền Headspace HT3.

Giải pháp sắc ký khí GCMS SCION kết hợp HT3 Headspace cho phân tích bao bì thực phẩm đa điều kiện sẽ được sử dụng trong bài viết này.

Hình 1: Sản phẩm Sắc ký khí GC/MS SCION cùng Headspace HT3

2. Sơ lược bài viết phân tích dư lương dung môiphân tích dư lượng dung môi

SCION 8300GC, đầu dò 8700 SQMS và Headspace HT3 được sử dụng cho lần phân tích này.

Rất nhiều mẫu bao bì thực phẩm được thu thập, thông tin được đề cập ở Bảng 1. Các mẫu sẽ được thêm vào Vial headspace 22mL. Sau đó sẽ seal lại và đặt lên Autosampler.

Thông số vận hành GC/MS và Headspace HT3 được thể hiện ở Bảng 2. Sample Mixing sẽ cố định ở mức 5 và được sử dụng để “giúp” giải phóng VOC từ mẫu rắn.

Bảng 1: Thông tin một số mẫu bao bì được lựa chọn để phân tích dư lương dung môi
Vật liệu bao bì
Vật liệu	Kích thước
Bao bì rau củ đông lạnh	3×3 cm
Bao bì gạo	3×3 cm
Ly xốp	3×3 cm
Hộp đựng thực phẩm	0.26 – 0.275 g
Hộp đựng thức ăn có thể vi sóng	0.550 – 0.650 g

2.1 Thu thập dữ liệu và thảo luận

Kích thước mẫu đủ lớn và đồng nhất cho từng mẫu. Gia nhiệt nhiều mức nhiệt được khảo sát vì phần lớn sản phẩm đều gia nhiệt trước khi tiêu dùng. Khảo sát trước đó sử dụng 100^oC để mô phỏng tối ưu vì đây là nhiệt độ sôi của nước.

Trong bài viết Platen Sample Temperature khoảng 50, 100, 150, 200 và 250^oC cho tất cả vật liệu bao bì đều được khảo sát.

Phân tích mẫu dưới 100^oC phản hồi kém, nhưng nhiệt độ cao thì mẫu hóa than, ảnh hưởng kết quả. Vì thế mức nhiệt độ 100^oC được xem như là đại diện cho phân tích.

Bảng 2: Thông số vận hành dư lượng dung môi
Hệ thống GC/MS
Buồng tiêm	Chia dòng 80:1, 230^oC
Cột	Restek RTX-VMX
Chương trình lò	40^oC (4.0 phút), 18^oC/ phút đến 100^oC (1.0 phút), 40^oC/phút đến 230^oC (10 phút)
Khí mang	Heli
Dòng chảy	2 mL / phút
Phần mềm	MSWS / HT3 Teklink
Ống chuyển MS	150^oC
Nguồn ion	200^oC
Chế độ ion hóa	EI
Bắt đầu Scan	0.50
Chế độ Scan	Full Scan
Hệ thống HT3
Chương trình lò	150^oC
Nhiệt độ ống chuyển	150^oC
Nhiệt độ mẫu	50^oC*
Cân bằng mẫu	20 phút

Tiêm lặp 07 lần trong 40^oC như cơ sở xác nhận nếu có bất kì VOC nào được sinh ra từ sản phẩm trước khi gia nhiệt. Mẫu blank cũng được chạy trước khi phân tích mẫu thực. Giản đồ sắc ký đại diện cho Blank được đề cập ở hình 2. Toàn bộ 05 mẫu bao bì đều cho ra các peak đặc trưng tại 100^oC từ hình 3 đến 7. Hợp chất chính xuất hiện trong vật liệu được định danh là alcol, ketone, chuỗi hydrocarbon nhánh, thẳng.

3. Kết quả phân tích và thảo luận

Sự xuất hiện của 2-pentanone, cũng như là methyl propyl ketone, được tìm thấy trong 04 / 05 mẫu thực. 2-pentanone có hàm lượng rất thấp, như phụ gia thực phẩm. Còn 02 loại ketone khác, 3-pentanone và methyl isopropyl ketone là các isomer của 2-pentanone. Định danh các peak chính ở từng giản đồ đại diện, được thực hiện trên dữ liệu thư viện NIST.

Hình 2: Giản đồ sắc ký khối phổ của mẫu Blank

Hình 3: Giản đồ sắc ký khối phổ mẫu bao bì rau củ đông lạnh

Đáng chú ý mẫu bao bì rau củ đông lạnh có peak Acetone xuất hiện tại phút 1.53 và methacrolein ở phút 2.18. Methacrolein là aldehyde bất bão hòa, được sử dụng trong sản xuất Polymer hoặc resin.

Hình 4: Mẫu bao bì gạo

Các peak rửa giải trễ từ 10 – 13 phút trong mẫu bao bì gạo lần lượt là deodecane, tridecane, tetradecane, pentadecane, và hexadecane.

Hình 5: Giản đồ sắc ký ly xốp

Styrene, như kỳ vọng, rửa giải ở thời gian lưu 9.24. Đáng chú ý là sự hiện diện của Benzene ở mức 3.24 và phenol ở 10.26.

Hình 6: Hộp đựng thực phẩm thương mại (nắp)

Như kỳ vọng, sự hiện diện của methacrolein ở phút 2.17 ở các hộp đựng thực phẩm. Acetone cũng tìm thấy ở phút 1.53

Hình 7: Tô đựng thực phẩm có thể vi sóng

Đáng chú ý, mẫu có sự hiện diện chuỗi hydrocarbon methyl heptane, trimethyl hexane, dimethyl heptene trong khoảng 5.10 – 7.01.

4. Kết luận khi phân tích dư lượng dung môi

Headspace HT3 thực hiện rất tốt trong chế độ tĩnh khi phân tích dung môi trong bao bì thực phẩm. Sắc ký đồ các peak trong tất cả bao bì thực phẩm đều là hydrocarbon nhánh, thẳng từ C6 đến C18. Thêm vào đó là các Alcol, Ketone, hàm lượng vết Aromatic như Phenol và hàm lượng VOC thấp như 2-butanone, benzen đều được định danh. Peak rửa giải trễ giữa 10 – 13 phút cho mẫu gia nhiệt bao bì gạo (hydrocarbon alkane) không thấy được ở bậc này, kể các mẫu khác, điều này làm nên tính đặc trưng của mẫu. Như vậy, phương pháp này rất hữu dụng khi phân tích sự khác biệt giữa các mẫu bằng vùng vân tay đặc trưng.

Đầu dò tĩnh phân tích thành phần dạng vết trên bề mặt, khiến cho phương pháp này khác biệt. Module Trap không được sử dụng trong phân tích này.

Các nghiên cứu sâu hơn khi sử dụng headspace động, khoảng giới hạn phát hiện nó cho thấp hơn. Áp dụng các thông số này cho headspace tĩnh có thể phát hiện được tạp VOCs. Headspace HT3 giúp người không cần chuẩn bị mẫu hay vận hành không giám sát. Tính năng Method Optimization Mode (M.O.M) có đa ưu điểm như không cần chuẩn bị mẫu. HT3 có thể thay đổi linh hoạt giữa chế độ tĩnh hay động trong 1 lần vận hành, cho phép phân tích được cả thành phần hàm lượng thấp và cao.

———

Hiện tại, Việt Nguyễn là đại diện / đại lý phân phối các dòng sản phẩm phía trên!

Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:

CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN
Địa chỉ	VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh. VPHN: Tòa Intracom, Số 33 Cầu Diễn, Phường Cầu Diễn, Quận Nam Từ Liêm, Hà Nội. VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng. VP Cần Thơ: 275 Xuân Thủy, Phường An Bình, Quận Ninh Kiều, Tp. Cần Thơ.
Liên hệ	0826 664422 (Mr.Thành) – E: thanh.hongco@vietnguyenco.vn
Email	info@vietnguyenco.vn
Website	https://www.vietcalib.vn\| https://www.vietnguyenco.vn