Tách nhiệt của VOCs sử dụng phương pháp nhiều đoạn nối ( Multi-ramp) với bộ CDS Pyroprobe 6150

Co Viet Nguyen Bài viết, Kiến thức kỹ thuật – sản phẩm, TIN TỨC, Tinh dầu, hương liệu, khoáng sản permalink

Download Application Note tại đây

Tách nhiệt của VOCs sử dụng phương pháp nhiều đoạn nối ( Multi-ramp) với bộ CDS Pyroprobe 6150.

Ứng dụng trong lĩnh vực: Hương liệu, Thực phẩm & Gia vị.

Tóm tắt nội dung ( Abstract): Application Note này trình bày kỹ thuật tăng nhiệt độ nhanh chóng để cải thiện khả năng tập trung của VOC mà không cần bẫy.

Giới thiệu

  • Bộ điều khiển CDS Pyroprobe proportional–integral–derivative (PID)) là một mạch tương tự được thiết kế để tăng nhiệt độ mẫu lên trên 600°C một cách nhanh chóng để đạt được nhiệt độ nhiệt phân nhanh chóng mà không bị vượt quá nhiệt độ. Một tính năng mới trong 6000 Pyroprobe là một công cụ đa đường dốc, cho phép tạo ra tối đa 3 đường dốc nhiệt độ cho mỗi phương pháp. Điều này có thể được sử dụng để đạt được thời gian cân bằng nhanh ở nhiệt độ thấp, giúp phân tích VOCs mà không bị bẫy hấp thụ.
  • Trong ứng dụng này, tính năng đa đường dốc đã được sử dụng để tạo ra sự gia nhiệt cực nhanh để khai thác nhiệt các VOC. Theo truyền thống, các hợp chất có thời gian lưu dưới 10 phút được thu vào một bẫy hấp thụ để tái tập trung. Do kỹ thuật dốc nhanh được sử dụng với tính năng đa dốc Pyroprobe, kết hợp với thể tích chết thấp của Pyroprobe, dưới 30 µL, các hợp chất rửa giải sớm có thể được chiết xuất trực tiếp đến GC-MS mà vẫn giữ được hình dạng đỉnh sắc nét.

Thực nghiệm

  • Ethyl Butyrate được hòa tan trong metanol ở nồng độ 24 µg / µL, và 3 µL dung dịch được thêm vào ống chứa giọt mẫu (DISC). Điều này đã được phân tích bằng cách sử dụng kỹ thuật đoạn đường nối nhanh và so sánh với một đoạn đường nối duy nhất sử dụng 6150 Pyroprobe được kết nối với GC-MS.
Single Ramp Multi-Ramp
Pyroprobe Pyroprobe
DISC Chamber: DISC Chamber:
Final 1: 80°C 60s Final 1: 300°C 1.6s
Final 2: none Final 2: 80°C 60s
Interface: 300°C Valve Oven: 300°C Interface: 300°C Valve Oven: 300°C
Transfer Line: 325°C Transfer Line: 325°C
Valve Oven: 300°C Valve Oven: 300°C
GC-MS
Column: 5% phenyl (30m x 0.25mm)
Carrier: Helium 1.25mL/min
               50:1 split
Injector: 360°C
Oven: 40°C for 2 minutes
           12°C/min to 320°C hold 15min
Ion Source: 230°C
Mass Range: 35-600amu

 Kết quả vào thảo luận:

  • Etyl butyrat, được sử dụng làm hương vị trái cây trong một số thực phẩm, có nhiệt độ sôi là 121 ° C và rửa giải từ 6 đến 7 phút trên cột phenyl 5%. Hợp chất này được sử dụng để nghiên cứu kỹ thuật chiết xuất nhiệt nhanh. Hình 1 cho thấy ethyl butyrate được thực hiện với chiết một đoạn ở 80 ° C trong 60 giây trực tiếp tới GC. Ở đây chiều rộng đỉnh ở nửa chiều cao tối đa (FWHM) là 0,23 phút.

Hình 1. Ethyl Butyrate ở 80 ° C sử dụng một đoạn đường nối.

  • Tính năng mới của Pyroprobe 6000 có khả năng thực hiện tới 3 điểm đặt nhiệt độ cuối cùng cho mỗi phương pháp. Hình 2 cho thấy Màn hình Pyroprobe trong phần mềm thể hiện khả năng thêm hai đường dốc bổ sung.
  • Sự kết hợp thích hợp của hai điểm đặt nhiệt độ có thể dẫn đến một đoạn đường tăng tốc lên 80 ° C. Bằng cách sử dụng 1300 ° C với thời gian 1,6 giây cho điểm đặt đầu tiên, mẫu sẽ được gia nhiệt với tốc độ nhanh nhất để đạt đến 80 ° C. Điểm đặt thứ hai là 80 ° C trong 60 giây cho phép hoàn tất quá trình chiết nhiệt. Hình 3 cho thấy ethyl butyrate được chiết xuất bằng nhiệt ở 80 ° C bằng kỹ thuật đa đoạn dốc này. FWHM giảm xuống còn 0,06 phút, cải thiện gần gấp bốn lần độ phân giải cao nhất. Tốc độ tăng nhiệt độ nhanh và thể tích chết thấp của Pyroprobe cho phép giải phóng hợp chất bay hơi ngay lập tức được đồng bộ hóa chính xác để phân tích GC-MS mà không cần bẫy hấp thụ.

Hình 2. Phần mềm Pyroprobe hiển thị khả năng nhiều đoạn đường nối.

Hình 3. Ethyl Butyrate ở 80 ° C sử dụng nhiều đoạn đường nối.

  • Các ứng dụng khác cũng được hưởng lợi từ nhiều bước gia nhiệt mỗi phương pháp. Một lần “hút” điếu thuốc lá hoặc thuốc lá điện tử trải qua một loạt các bước làm nóng. Cộng với một số phương pháp quản lý nhất định có thể yêu cầu nhiều dốc gia nhiệt; Phương pháp IEC 62321-8 yêu cầu 2 dốc gia nhiệt để chiết phthalate trong thiết bị điện tử. Ngoài ra, bằng cách kiểm soát GC sẵn sàng và GC bắt đầu trong mỗi phương thức, Pyroprobe cũng có thể “ghép” nhiều phương thức lại với nhau để chạy trong một lần chạy GC. Việc kết hợp hai tính năng này có thể cung cấp cho nhà phân tích tới 30 đường tăng nhiệt cho một lần chạy GC.
  • Pyroprobe 6000 Series có thể thực hiện tới 3 mức nhiệt độmỗi phương pháp bằng cách sử dụng tính năng nhiều đoạn đường nối mới. Tính linh hoạt này cung cấp một đoạn nhiệt tăng tốc để chiết xuất các chất bay hơi.
  • Sự kết hợp của hai điểm đặt nhiệt độ, 1300 ° C trong 1,6 giây, tiếp theo là 80 ° C trong 60 giây, dẫn đến chiết xuất nhiệt trực tiếp các hợp chất rửa giải sớm, giữ lại hình dạng đỉnh mà không cần bẫy hấp thụ để lấy nét lại

Tài liệu tham khảo:

  1. B Eitzinger, B., Pirker, S.,“Numerical Simulation of a Ciga[1]rette during Smoking”, January 2014, Contributions to Tobacco Research 21(7) pp. 403-416.
  2. IEC 62321-8 Determination of certain substances in elec[1]trotechnical products –Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatog[1]raphy-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS).
  3. K. Sam, Phthalate Calibration and Reproducibility with a Ref[1]erence Polymer Material using an IEC Standard Method, CDS App Note #253

=============================================

Việt Nguyễn là đại diện  phân phối của hãng CDS Analytical-Mỹ  tại Việt Nam.

Tham khảo link sản phẩm hãng CDS Analytical- Mỹ tại đây: https://vietnguyenco.vn/thuong-hieu/luu-tru-bo-giai-hap-nhiet-thermal-desorption-hang-cds-my/

 

Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:

CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT  VIỆT NGUYỄN
Địa chỉ VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất,  Q.12, Tp. Hồ Chí Minh

VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng

VPHN: 138 Phúc Diễn, P. Xuân Phương, Q. Nam Từ Liêm, Tp. Hà Nội
Hotline PHÒNG MARKETING – TRUYỀN THÔNG:

  • 0817 663300 (Mr. Hiếu) – E: hieu@vietnguyenco.vn
  • 0825 6644 22 (Ms. Bình) – E: binh.nguyen@vietnguyenco.vn
Email info@vietnguyenco.vn
Website https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn