Headspace GC – Phân tích tồn dư dung môi

Co Viet Nguyen Bài viết, Kiến thức kỹ thuật – sản phẩm permalink

Headspace GC phân tích tồn dư dung môi

1. Giới thiệu

Headspace GC là cụm từ quen thuộc trong giới sân chơi hóa phân tích. Headspace là công cụ hữu dụng khi phân tích nhóm VOC’s.

sử dụng headspace GC phân tích

Hình 1: Giới thiệu hợp chất dễ bay hơi VOCs

Vậy thế nào là VOC’s (Volatile Organic Compound)? Theo cơ bản, chúng là các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi. Gồm

  • Benzene
  • Ethylene Glycol
  • Formaldehyde
  • Methylene Chloride
  • Tetrachloroethylene
  • Toulene
  • Xylene
  • 1,3 – Butadiene

2. Phương pháp Headspace GC

Như đề cập phía trên, Headspace GC là kỹ thuật Sắc ký đặc trưng cho phân tích các hợp chất này.

Về nguyên lý tổng quan, mẫu sẽ được cho vào Vial kín, và gia nhiệt. Sau đó, mẫu được tách thành 02 pha, và tiêm vào bộ GC.

Cụ thể hơn, mẫu rắn / lỏng được thêm vào Vial kín. Thêm vào nước / dung môi hòa tan mẫu, và sinh ra VOC. Tiếp theo, Vial sẽ vừa được gia nhiệt và khuấy để tách pha. Sau khi tách pha, các VOC trong pha khí được tiêm trực tiếp vào bộ Sắc ký thông qua Syringe kín.

Ngoài ra, bạn cũng có thể sử dụng bộ chuẩn bị mẫu SPME để mẫu được đồng nhất hơn, tăng độ nhạy.

Thông tin hơn về thiết bị, đầu dò có thể sử dụng giữa FID hoặc / và Khối phổ MS. Đầu dò FID thông thường sẽ được ưu tiên khi định lượng các hợp chất đã biết. Còn đầu dò Khối phổ MS được ưu tiên hơn cho xác định VOCs chưa biết, vì VOCs sẽ được định danh bằng thư viện khối phổ NIST.

3. Mẫu

Bất kì loại mẫu nào cũng có thể kiểm tra. Kỹ thuật hóa hơi hoàn toàn có thế được sử dụng cho phân tích Headspace GC.

Kích thước mẫu tỷ lệ nghịch với nồng độ VOCs cần định lượng. Thông thường, Headspace yêu cầu mẫu từ 0.1 đến 10g. Phân tích định lượng yêu cầu lượng mẫu nhiều hơn vì có thêm chất chuẩn.

4. Bộ luật

Một số Bộ luật được ban hành để Doanh nghiệp tuân theo, đảm bảo chất lượng hàng hóa và tiêu dùng.

QCVN 12-1:2001/BYT Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia về An toàn vệ sinh đối với bao bì, dụng cụ tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm bằng nhựa tổng hợp

EN 13628-2:2002: Packaging – Flexible Packaging Material – Determination of residual solvent by Static Headspace Gas Chromatography

ASTM F1884:04(2018): Standard Test Methods for Determining residual solvent in Packaging Materials

5. Thực nghiệm sử dụng Headspace GC

Bài viết này sẽ sử dụng hệ Headspace HT200H với bộ Sắc ký khí GC-FID.

Headspace GC

Hình 2: Sử dụng hệ Headspace GC cho thực nghiệm

5.1 Tiền kiểm tra

Trước hết, tiền kiểm tra để đảm bảo độ lặp của hệ phân tích. Cho 1.0 µL hỗn hợp dung môi (Ethanol; n-Propanol; i-Propanol; Ethyl Acetate; Toluene) vào 04 Vial trống. Vì lượng dung môi ít nên dung môi sẽ được hóa hơi hoàn toàn khi ủ nhiệt. Quá trình này gọi là “hóa hơi hoàn toàn”. Vì không có nền mẫu trong Vial nên không cần chuyển nồng độ dung môi vào pha hơi. Định lượng dung môi sẽ thực hiện bởi nội chuẩn hoặc ngoại chuẩn.

5.2 Kiểm tra mẫu

Sau khi tiền kiểm tra, mẫu phôi bao bì được kiểm tra.

Mẫu phôi bao bì kiểm tra được biết có dư lượng nhỏ Ethanol và Ethyl Acetate. Để định lượng, mẫu phôi bao bì có diện tích đặc biệt (50 cm2) được chuẩn bị bằng cách thêm vào Vial Headspace. Mẫu này sau đó được gia nhiệt đến nhiệt độ đặc trưng trong 15 phút. Khi đạt cân bằng, thể tích được tách từ pha khí, và tiêm vào GC định lượng.

5.3 Kết quả khi sử dụng headspace GC

Sự xuất hiện của mẫu phôi tác động lên nền, điều này khiến dư lượng không thể bốc hơi hoàn toàn. Cụ thể hơn, trạng thái cân bằng được tạo ra giữa pha khí và thành phần phôi màng. Sự ảnh hưởng của nền mẫu phải luôn được cân nhắc khi định lượng. Hiệu chuẩn khi có nền mẫu, trong trường hợp phôi màng, là rất cần thiết. Vì thế, thực hiện hiệu chuẩn dưới dạng nội chuẩn lần lượt là 0.5 µL và 1.0 µL hỗn hợp dung môi thêm vào mẫu. Nồng độ dư lượng dung môi trong màng phôi có thể được tính toán từ hệ số hồi quy tuyến tính.

Hình 3: Tổng hợp kết quả phân tích khi sử dụng Headspace GC HT2000H

Khi diện tích peak được ghi nhận khi phân tích thêm chuẩn được so sánh với dữ liệu ghi nhận từ sự bốc hơi hoàn toàn, sai số tuyến tính rõ ràng. Sử dụng thêm chuẩn, diện tích peak nhỏ hơn lên đến 30%. Vì ảnh hưởng của nền mẫu, độ lớn ảnh hưởng từ nền mẫu phụ thuộc vào loại mẫu.

6. Hình ảnh

Một số hệ Headspace GC đã được team Việt Nguyễn bàn giao và lắp đặt trong thời gian vừa qua.

———

Hiện tại, Việt Nguyễn là đại diện / đại lý phân phối các dòng sản phẩm phía trên!

Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:

CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN
Địa chỉ VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất,  Q.12, Tp. Hồ Chí Minh.

VPHN: Tòa Intracom, Số 33 Cầu Diễn, Phường Cầu Diễn, Quận Nam Từ Liêm, Hà Nội.

VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng.

VP Cần Thơ: 275 Xuân Thủy, Phường An Bình, Quận Ninh Kiều, Tp. Cần Thơ.
Liên hệ 0826 664422 (Mr.Thành) – E: thanh.hongco@vietnguyenco.vn
Email info@vietnguyenco.vn
Website https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn