Chuẩn bị mẫu là cần thiết trong các quy trình phân tích vì sự ảnh hưởng lên kết quả. Hôm nay, hãy cùng Việt Nguyễn tìm hiểu chuẩn bị mẫu thực vật cho phân tích bằng pXRF.
1. Giới thiệu:
Phân tích định tính thực vật là quan trọng trong quản lý nông sản.vì nó cho thấy hàm lượng Khoáng đang có. Để từ đó biết được sự mất cân bằng Khoáng, hàm lượng nguyên tố không cần thiết hay sự thiếu hụt. Bản chất Khoáng sẽ tồn tại ở dạng nguyên tố tinh khiết, thông thường là Na, Ca, K, P, Mg, …
2. Phân tích thực vật bằng XRF di động:
pXRF có đường chuẩn Bruker Plants hỗ trợ thiết lập tiêu chuẩn phương pháp chuẩn bị mẫu thực vật. Thực vật có xu hướng dị thể, mỏng (như lá), và chứa lượng nước nhiều đáng kể; và không một trong số chúng là lý tưởng cho phân tích bằng pXRF. Bài viết này sẽ lý giải kĩ thuật chuẩn bị mẫu, so sánh kết quả giữa lá tươi cải bó xôi và lá đã xử lý.
Đường chuẩn Plants đã được tối ưu cho mẫu thực vật khô, nghiền và bột. Để lý giải cho sự đa dạng trong nền mẫu và trọng lượng, đường chuẩn sử dụng Compton để chuẩn hóa dữ liệu với nền Rh từ tia X. Hình 1 sau cho biết nguyên tố và LOD của nguyên tố mà Đường chuẩn có thể kiểm tra.
Hình 1: Nguyên tố và LOD mà đường chuẩn Plant có thể kiểm tra được
Với mẫu lá đơn, mỏng thì khó phân tích bằng pXRF vì phần lớn tia X sẽ xuyên qua. Trường hợp cải bó xôi, hơn 95% tổng khối lượng là nước. Khi phân tích bằng pXRF, nước sẽ đóng vai trò như chất làm giảm hiệu quả tia X, và ảnh hưởng đến kết quả định tính.
2.1 Làm khô
Vì cải bó xôi hơn 95% là nước, nên để có 3 đến 4 gram mẫu thì cần đến khoảng 40 gram lá tươi. Làm khô ngoài tự nhiên là lý tưởng nhưng thời gian sẽ rất lâu. Để tiết kiệm thời gian và khô hiệu quả thì đặt lá lên tấm cách nhiệt, đặt lên bếp gia nhiệt ở nhiệt độ thấp, mẫu sẽ khô sau 01 đêm như hình 2.
Hình 2: Mẫu lá khô sau khi mất 95% khối lượng nước
2.2 Nghiền và đồng hóa
Sử dụng máy xay để lá thành dạng bột thô, kết hợp cối chày mã não để nghiền thành bột mịn. Sau đó sử dụng sàng rây phân loại mẫu chưa cùng kích thước. Để kết quả nhận được mẫu đồng nhất
Sử dụng cốc mẫu hở 02 đầu, đường kính 42mm, lấp một đầu bằng màng 3µm.PROLENE và cố định bằng vòng chữ O. Cho khoảng 3 đến 4 gram mẫu bột mịn. Nén phần mẫu bột bằng bông gòn nhưng không làm thủng màng PROLENE. Thể tích phần nén phải đảm bảo đạt “chiều dày tuyệt đối” để có thể đo. Sau đó che mặt còn lại bằng nắp như hình 3b và có thể bắt đầu kiểm tra bằng pXRF.
3. Chuẩn bị mẫu cho Kiểm tra & Phân tích:
Để thấy được sự ảnh hưởng của chuẩn bị mẫu lên kết quả, kiểm tra 05 mẫu lá cải bó xôi trước khi xử lý. Từng lá tươi đặt phẳng trên tấm nền, kiểm tra ngẫu nhiên 05 vị trí để đánh giá độ đa dạng của nền mẫu. Sau khi kiểm tra ngẫu nhiên, mẫu lá được xử lý cho vào cốc chứa. Sau đó, bố trí thiết bị như hình 4. Tất cả kết quả đều được kiểm tra bằng máy pXRF TRACER 5i cùng đường chuẩn Plants.
Hình 3: Mẫu lá khô được xay (trái) và nghiền miện thành bột (phải)
Hình 4: Cách bố trí TRACER 5 để kiểm tra
4. Sự ảnh hưởng của chuẩn bị mẫu lên kết quả – Ướt và Khô
Hình 5: Kết quả lần lượt của P, K, Ca, Fe tại vị trí ngẫu nhiên trên lá tươi
Hình 6: Kết quả trung bình tại 5 vị trí ngẫu nhiên trên 5 lá tươi khác nhau
So sánh Hình 5 và Hình 6, cho thấy hàm lượng khoáng rất ít (tất cả đều < 1%), điều này đã đúng với dự đoán ban đầu đối với mẫu lá tươi. Độ lệch chuẩn RSD% tương đối cao tức là hàm lượng mẫu rất dễ thay đổi, cho thấy mẫu không đồng nhất hoàn toàn.
Hình 7: Kết quả trung bình tại 05 vị trí ngẫu nhiên trên mẫu lá chuẩn bị
Khi so sánh với Hình 7, ta thấy hàm lượng Khoáng đã tăng đáng kể khi loại bỏ nước, độ lệch chuẩn RSD% cũng được cải thiện, giảm 10 lần so với lá tươi sau khi đồng hóa mẫu.
Hình 8: So sánh kết quả Khoáng trong lá tươi (ký hiệu xanh dương) và là qua xử lý (ký hiệu màu cam) và giá trị tăng (ký hiệu xanh lá)
Dù kết quả hàm lượng tăng sau khi đồng hóa nhưng không có tính nhất quán trong thay đổi. Lý giải cho vấn đề này là do sự có mặt của nước đã làm giảm hiệu quả tia X. Theo tính chất vật lý của tia X, nguyên tố nhẹ hơn dễ bị giảm nhạy hơn. Nhưng khi nguyên tố đó trở nên hoạt tính hơn, sự ảnh hưởng của nước sẽ không đủ làm giảm, nên hàm lượng P tăng khoảng 2106% so với Fe chỉ 193% như hình 8 mô tả.
5. Kết luận chuẩn bị mẫu:
Với 95% nước trong lá có sự ảnh hưởng nhất định lên kết quả. Bằng cách làm khô mẫu, nồng độ Khoáng sẽ tăng theo nhiều bậc khác nhau. Theo như tính vật lý của tia X, nguyên tố nhẹ hơn sẽ dễ bị giảm nhạy hơn. Khi số Z nguyên tố tăng, Photons từ nguyên tố đó sẽ hoạt tính hơn dẫn đến sự khác biệt hàm lượng giữa các nguyên tố trong mẫu lá tươi và qua xử lý. Ngoài ra, khi đồng nhất mẫu, độ ổn định trong kết quả cũng được cải thiện, thể hiện qua kết quả RSD%.
Đường chuẩn Plants của Bruker cũng đa dụng khi có thể sử dụng trên nhiều mẫu thực vật khác nhau. Tuy nhiên, vai trò chuẩn bị mẫu không được đánh giá thấp vì kết quả có thể đa dạng. Nếu phân tích định tính thì không cần chuẩn bị mẫu vì chỉ cần biết nguyên tố có trong mẫu. Tuy nhiên, nếu cần định lượng thì bắt buộc phải chuẩn bị mẫu để tăng sự nhất quán trong kết quả.
—-
Việt Nguyễn hiện tại đang là nhà phân phối trực tiếp các thiết bị huỳnh quang tia X di động hãng Bruker tại Việt Nam.
Quý khách có nhu cầu tư vấn, vui lòng liên hệ:
| CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI – DỊCH VỤ – KỸ THUẬT VIỆT NGUYỄN | |
| Địa chỉ | VPHCM: số N36, đường số 11, P. Tân Thới Nhất, Q.12, Tp. Hồ Chí Minh
VPĐN: Số 10 Lỗ Giáng 5, phường Hòa Xuân, quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng VPHN: Tầng 1 – Tòa nhà INTRACOM, số 33 đường Cầu Diễn, Q. Bắc Từ Liêm, Tp. Hà Nội VPCT: 275 Xuân Thủy, P. An Bình, Q. Ninh Kiều, Tp. Cần Thơ |
| Hotline | PHÒNG SALES PHỤ TRÁCH SẢN PHẨM HHXRF BRUKER
|
| info@vietnguyenco.vn | |
| Website | https://www.vietcalib.vn| https://www.vietnguyenco.vn |
